Межгосударственный стандарт
ГОСТ 7824-80
Масла растительные. Методы определения массовой доли фосфоросодержащих веществ
Vegetable oils. Methods for determination of phosphorated substances content
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа 1169
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ
Методы определения массовой доли фосфоросодержащих веществ ГОСТ
Vegetable oils. 7 8 2 4 -8 0
Methods for determination o f phoshorated substances content
ОКСТУ 9141
Д ата введения 1982—01—01
Настоящий стандарт устанавливает весовой и колориметрический методы определения массо
вой доли фосфоросодержащих веществ в нерафинированных, гидратированных и рафинированных
маслах. Весовой метод применяется в пределах 0.05—6.0 % в пересчете на стеароолеолецитин и
0,004—0,53 % в пересчете на Р,0«. Колориметрический метод применяется в пределах 0.006—6.0 %
в пересчете на стеароолеолецитин и 0.0005—0,53 % в пересчете на Р20 5.
Сущность метода заключается в сухом сжигании масла с окисыо магния (MgO) и последующем
определении фосфоросодержащих веществ весовым или колориметрическим методом.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 5471.
2. ВЕСОВОЙ МЕТОД
2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и м а т е р и а л ы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 класса точности 2 с предельной нагрузкой 200 г. класса
точности 3 с предельной нагрузкой 500 г или другие весы с таким же классом точности.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336 или аналогичного типа, обес
печивающий остаточное даатение не более 2 кПа (15 мм рт. ст.).
Шкаф сушильный лабораторный.
Печь муфельная электрическая с температурой 800—1000 ’С.
Шинны муфельные для чашек.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Тигель ТФ-20 ПОР 40ХС - по ГОСТ 25336.
Чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147 № 2 диаметром 75 мм или чаши из про
зрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908 диаметром 67 мм и более, или тигли низкие из
прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908 диаметром 60 мм и более. Допускается применять
тигли фарфоровые низкие по ГОСТ 9147 № 4.
Стаканы химические по ГОСТ 25336. вместимостью 100 и 150 см3.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770. вместимостью 10, 25 и 50 см3.
Палочки стеклянные.
Магния окись по ГОСТ 4526, ч. д. а., свежепрокатенная.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,37—1.40 и 1,2 г/см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч. или ч. д. а., плотностью 1,835 г/см3.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867. 2 %-ный раствор.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Ацетон по ГОСТ 2603. х. ч. или
спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
70
оценка строительства2
Страница 2
ГОСТ 7 8 2 4 -8 0 С. 2
спирт этиловый синтетический,
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 и эфир диэтиловый.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
2.2.1. Приготовление раствора мшибденовокислого аммония
50 г сернокислого аммония взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. растворяют в 450 см3
концентрированной азотной кислоты плотностью 1.4 г/см3.
150 г молибденовокислого аммония взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют
в 400 см3 горячей воды (65—70 *С). охлаждают до комнатной температуры и ативают при переме
шивании в раствор сернокислого аммония и азотной кислоты. Доводят объем водой до 1дм' и ставят
в темное место на 2 сут, после чего раствор фильтруют и хранят в склянке из темного стекла.
Плотность раствора 1.315—1,320 г/см3.
2.2.2. Приготовление смеси азотной и серной кислот
1 дм3 азотной кислоты плотностью 1,20 г/см3 смешивают с 30 см3 концентрированной серной
кислоты плотностью 1,835 г/см3.
2.2.3. Подкисзение раствора азотнокислого аммония
К I дм' 2 %-ного раствора азотнокислого аммония добавляют 5 см3 20 %-ной или 4—5 капель
концентрированной азотной кислоты.
2.2.4. Проверка окиси магния
Окись магния не должна содержать солей фосфорной кислоты. Дзя проверки окиси магния
на чистоту при проведении каждой серии аназизов масла производят контрольное сжигание 2,5 г
окиси магния, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г. без масла с последующей обработкой
прокаленного препарата реактивами (п. 2.3).
2.2.5. Подготовка ацетона
Применяемый ацетон обезвоживают хлористым кальцием или уксуснокислым калием, нейтра
лизуют по фенолфталеину или лакмусу и перегоняют при температуре не выше 60 “С.
2.2.6. Подготовка ({ниыпрующего тигля
Тигель промывают два раза ацетоном или последовательно два раза спиртом и два раза
диэтиловым эфиром, высушивают в течение 1 ч в вакуум-эксикаторе или в сушильном шкафу при
температуре 100 “С до постоянной массы и взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г.
2.2.7. Подготовка пробы
Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают, нагревают до температуры (70—75 ‘С) и
отфильтровывают при той же температуре.
2.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
2.3.1. В фарфоровую или кварцевую чашку взвешивают 2,0—2.5 г испытуемого масла с по
грешностью не более 0,0001 г. Добавляют 2,5 г окиси магния, взвешенной с погрешностью не более
0,01 г. и нагревают в сушильном шкафу при температуре 110 "С около 10 мин для того, чтобы масло
адсорбировалось окисью магния, затем нагревают на электроазитке до обугливания и остаток
прокаливают добела в муфельной печи при 800—1000 *С в течение 1 ч.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.2. Охлаждают муфель до 400—300’С. Вынимают чашки и охлаждают их до комнатной
температуры, осадок переносят в химический стакан и осторожно по стенкам празивают 10 см3
воды. Оставшийся в чашке осадок смачивают несколькими каплями воды, приливают 15 см3 прн-
готоазенной смеси азотной и серной кислот и. помешивая палочкой, растворяют осадок при слабом
нагревании.
2.3.3. Содержимое чашки переносят в стакан, промывают дважды чашку при слабом нагрева
нии 10 мл смеси кислот (по 10 см3). При использовании кварцевых чаш диаметром 95, 105 мм
допускается растворять осадок смесыо кислот и осаждать осадок с помощью молибденовокнслого
аммония непосредственно в чашах. Полученный раствор нагревают до кипения, снимают с плитки
и охлаждают на воздухе до 50 ’С. Затем приливают 50 см3 раствора молибденовокнслого аммония.
Перемешивают содержимое вращением стакана или чаши, оставляют жидкость на 2 ч для форми
рования осадка. Затем содержимое стакана декантируют через фильтрующий тигель, смывая осадок
из стакана 2 %-ным раствором азотнокислого аммония.
2.3.4. Переносят осадок на фильтр, промывают два раза ацетоном (по 10—15 см3) или после
довательно два раза спиртом (по 10—15 см3) и два раза диэтиловым эфиром (по 10—15 см3).
713
Страница 3
С. 3 ГОСТ 7 8 2 4 -8 0
Осадок сушат в сушильном шкафу при температуре 100 *С и доводят до постоянной массы
взвешиванием через 30 мин с погрешностью не более 0,0001 г.
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю окиси фосфора в нерафинированных и гидратированных маслах (Л) в
процентах вычисляют по формуле
(от-От,,) 0.03515- 100
",
где т„ — масса осадка в контрольном опыте, г (п. 2.2.4);
т — масса осадка в основном опыте, г;
0,03515 — коэффициент, найденный исходя из содержания окиси фосфора в осадке фосфорномо-
лнбденового аммония;
/м, — масса навески, г.
Результат определения округляют до второго десятичного знака для величин более 0.01 % при
расчете на стеароолеоленитин и до третьего десятичного знака для величин более 0,001 % при
пересчете на P,Os.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4.2. Массовую долю фосфоросодержащих веществ в маслах, указанных в п. 2.4.1, (,Г,) в
процентах в пересчете на стеароолеолецитин вычисляют по формуле
_ (от - ота) 36.523
л, —------------------- ,
",
где Отц — масса осадка в контрольном опыте, г (по п. 2.2.4);
т — масса осадка в основном опыте, г;
36.523 — коэффициент для пересчета массы осадка комплексной соли фосфорномолибденово-
кнелого аммония на стеароолеолецитин;
/м, — масса навески, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений.
При разногласиях в оценке качества продукции за результат принимают среднее арифметичес
кое результатов не менее четырех параллельных определений.
2.4.3. Для рафинированных масел результат определения менее 0.05 % принимают за отсутст
вие фосфоросодержащих веществ.
3. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Л п п а р а т у р а, п р и б о р ы , р е а к т и в ы и м а т е р и а л ы
Аппаратура, приборы, реактивы, указанные в п. 2.1.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 1000 см'.
Бюретки вместимостью 25 см3.
Пипетки вместимостью 1,0; 10,0; 20,0 и 100 см3.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 20 и 100 см3.
Чаши из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908 диаметром 85 мм и более или тигли
из прозрачного кварцевого стекла низкие по ГОСТ 19908 диаметром 75 мм и более.
Допускается применять тигли фарфоровые высокие по ГОСТ 9147 № 3.
Фотоэлектрокол ори метр ФЭК-М, ФЭК-56М. ФЭК-60, спектроколориметр СФК-601 или ана
логичные приборы, обеспечивающие проведение измерения от 630 до 750 нм.
Баня водяная.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х. ч.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841. ч.д.а.
Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931. х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204. с H ,S04)=2 моль/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
3.2.1. Приготовление лшиМеиового реагента (раствора машбдата натрия или аммония)
6.85 г молибденовокислого натрия или молибденовокислого аммония и 0.4 г гидразинсульфата,
взвешенных с погрешностью не более 0.01 г, помещают в мерную колбу вместимостыо 1000 см3 и
724
Страница 4
ГОСТ 7 8 2 4 -8 0 С. 4
растворяют в 100 см* дистиллированной воды. При постоянном охлаждении медленно добавляют
100 см* концентрированной серной кислоты. Образующийся темно-синий раствор при постоянном
перемешивании охлаждают до 2 0 'С, затем разбавляют 500 см! дистиллированной воды и, вновь
перемешивая, охлаждают до 20 'С. Доливают раствор водой до метки. Полученный светло-корич
невый раствор хранят не более 28 сут в темноте. Раствор молибдата натрия можно использовать
сразу же после приготовления. Раствор молибдата аммония перед началом использования выдер
живают в темноте в течение 10 ч.
Пригодность реагента проверяют по градуировочному графику. Раствор считают пригодным,
если массовые доли фосфора в одном-двух растворах сравнения отличаются от исходных значений
не более чем на 5 % к измеряемой величине.
В приготовленных новых порциях раствора молибдата натрия или молибдата аммония необ
ходимо проверить градуировочный график по нескольким растворам сравнения.
При приготовлении реагента из новой партии исходных реактивов строят новый градуировоч
ный график.
3.2.2. Приготовление растворов сравнения
Для получения градуировочного графика необходимо измерить оптическу ю плотность раство
ров сравнения в интервале концентраций от 0 до 2 мкг/см3 фосфора.
Раствор 1 (основной). 0,4393 г однозамещенного фосфорнокислого калия, высушенного до
постоянной массы при температуре 105 “С, взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г, помешают
в мерную колбу вместимостью 1000 см*, устанавливают температуру 20 ‘С и заполняют колбу
дистиллированной водой до метки.
Раствор содержит 100 мкг/см’ фосфора. В хорошо закрытой колбе раствор может храниться
28 сут.
Раствор 2. Из раствора I отбирают пипеткой 100 см5 в мерную колбу вместимостью 1000 см!
и при температуре 20 'С заполняют дистиллированной водой до метки. Раствор 2 содержит
10 мкг/см3 фосфора.
Для проведения градуировки прибора этот раствор каждый раз готовят заново.
3.2.3. Растворы сравнения
В мерные колбы вместимостью по 100 см* берут пипеткой 0.5; 1.0; 1,5; 2,0; 5.0; 7,0; 10.0; 15,0;
20,0 см’ раствора 2, добавляют 20 см ' воды. 20 см3 серной кислоты и 20 см3 молибденового реагента.
Смеси хорошо перемешивают и кипятят в водяной бане.
Смесь выдерживают 30 мин в кипящей водяной бане, охлаждают до 20 ‘С. доливают в колбы
дистиллированную поду до метки.
Измеряют оптическую плотность растворов сравнения относительно водного раствора молиб
денового реагента той же концентрации, но не содержащего фосфора, используя один из фото
электроколориметров: ФЭК-М (X,BBV = 660 нм); ФЭК-56М (Л,ио*= 630 нм). ФЭК-60 = 656 нм
или Xmjx= 750 нм). Измерения проводят последовательно в кюветах 5, 10, 20. 50 мм. Результаты
измерений представляют в виде таблицы. Ятя каждой толщины слоя строят отдельный градуиро
вочный график. Аналогичным путем проводят измерения на спектроколориметре СФК-601 при
= 730 нм или на других приборах.
Для построения градуировочных графиков для работы с кюветами 5, 10. 20. 50 мм по оси
абсцисс откладывают содержание фосфора в растворах сравнения в мкг/см3, по оси ординат —
оптическую плотность. Градуировочные графики, построенные с использованием кювет толщиной
5, 10, 20, 50 мм, представляют собой прямые линии, проходящие через начало координат.
3.2.4. Подготовка образца
Подготовку образца к испытанию проводят по п. 2.2.7.
3.3. Проведение испытаний
3.3.1. Навеску испытуемого масла для определения фосфоросодержащих веществ выбирают в
зависимости от вида масла (табл. 1).
Таблица I
Вил масла Масса иаисски, i М асса о к и си м агн и я, г
Нерафинированное От 0,3 до 0.4 0.75
Гилрлт ированнос » 0.6 . 0.7 0,75
Рафинированное * 1.0 - 1.5 0,75
73Показаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.