ГОСТ 7619.9-81

УДК 666.333.91:346.18.06:006.354                                               Группа А59

   Г О СУ ДАР СТ В Е ННЫЙ                         СТАНДАРТ             С О ЮЗ А       ССР



                               ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ                             ГОСТ
                         Метод определение фосфора                     7 6 1 9 .9 - 8 !
                     Fluorite. Method for the determination                 Bmmch
                              of phosphorus content                     ГОСТ 7619.9—72



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 37 фев­
раля 1981 г. N* 1193 срок действия установлен    (   ^
                       v i/fC U tc J ic r tt/*                 A   M   и& и?         <9М г-
                         /                               / 7 ' 9 А /     д о 010У- 1 ,8 7 г-
                             Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат к
устанавливает спектрофотометрический метод определения фосфо­
ра при массовой доле от 0.005 до 0,5 %.
   Метод основан на образовании в кислой среде комплекса фос­
форно-молибденовой кислоты и последующем восстановлении тио-
мочевнной до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет
(окраска устойчивая I—2 ч).

                                         1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ
7619.0-81.
   1.2. Достоверность получаемых результатов анализа контроли­
руется путем одновременного ведения анализа на фосфор стан­
дартного образца флюорнтового концентрата № 1822—80 или ему
подобного.
                                3. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    2.1. Д ля проведения анализа применяют:
    спектрофотометр или фотоэлсктроколориметр любого тина для
измерения и видимой области спектра;
    тигли железные, штампованные или точеные:
    кислоту азотную по ГОСТ 4461—77. свободную от окислов азо­
та. Азотную кислоту освобождают от окислов азота кипячением в

Издание официальное                                                Перепечатка воспрещена

                                                                                          31
кружевной воротник

Стр. 2     ГОСТ 7 М 9 .9 -» !

 течение нескольких минут о колбе, накрытой часовым стеклом. З а ­
  тем просасывают воздух при помощи водоструйного насоса до пол­
  ного обесцвечивания (воздух предварительно пропускают через
  вату для удаления пыли);
     кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1:1;
     кислоту серную по ГОСТ 4204—77. разбавленную 1:5,
     кислоту борную по ГОСТ 9656—75;
     натрия перекись;
     аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1;
     медь сернокислую по ГОСТ 4165—78, 10 г/дм3;
     тиомочевину по ГОСТ 6344—73, свежеприготовленный раствор
 100 г/см3;
     аммоний молнбденовокнелый по ГОСТ 3765—78, свежеприго­
 товленный раствор 50 г/дм3;
     калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75;
 готовят следующим образом: 2 г однозамещенкого фосфорнокисло­
 го калия, высушенного в эксикаторе над серной кислотой в тече­
ние 2 суток, прокаливают во взвешенном платиновом тигле, пос­
тепенно повышая температуру до 700 :С Прокаливание повторя­
ют до постоянной массы. Если при проверке потеря массы соста­
вила от 13,15 до 13,40 %, то взятый реактив соответствует ГОСТ
4198—75 квалификации химически чистый (х. ч.);
    стандартные растворы фосфора:
    раствор А; готовят следующим образом: 4.393 г калия фосфор­
нокислого однозамешенного, высушенного до постоянной массы
при ИЗО—105 °С, растворяют в воде и доливают водой до 1 дм3.
 1 cv.3 раствора Л содержит 1мг фосфора. Раствор хранят в поли­
этиленовой посуде:
    раствор Б: готовят следующим образом: отбирают пипеткой
 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доли­
вают до метки водой н перемешивают. I см3 раствора Б содержит
0,01 мг фосфора.

                                 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1 Масса навески н аликвотная часть в зависимости от мас­
совой доли фосфора указаны в табл. 1.
                                                                            Таблица !

     Миссооа» дола Т"хфор». «4         М асса н а л « к и . ;   Л л к * и о 1 ш час»*., си*



О т 0 .0 0 5 л о 0.010                           2                         20
С а 0 .0 1 0 * 0.050                             1                         10
 * 0 .0 5 0 э 0.100                              1                          S
 * 0,100 * 0 ,5 0 0                              0.5                        5



32

ГОСТ 7619.9—SI   Crp. 3

      3.2.    Навеску плавикового шпата помещают в железный тигель,
  перемешивают с пятикратным количеством перекиси натрия и
  сплавляют при 700—800 °С в течение 10—15 мни.
      Тигель очищают от окалины и теплым помещают в стеклянный
  стакан вместимостью 300 см3. В стакан осторожно приливают
  75 см3 горячен воды и закрывают часовым стеклом. После раство­
  рения плава тигель ополаскивают водой, раствор нейтрализуют
  концентрированной соляной кислотой до растворения гидрооки­
  сей. Прибавляют 2 г борной кислоты. Растворы охлаждают и пе­
  реливают в мерные колбы вместимостью 250 см3, доливают до
  метки водой и перемешивают. Через 10 мин отбирают пипеткой
 аликвотную часть раствора, указанную в табл. 1, в мерную колбу
 вместимостью 50 см3. Нейтрализуют раствором аммиака до нача­
 ла выпадения гидроокисей, которые затем растворяют соляной
 кислотой. Приливают при перемешивании 0.5 см3 азотной кислоты,
 свободной от окислов азота. 4 см3 раствора серной кислоты, 1 см*
 раствора сернокислой меди, 5 см3 раствора тиомочевины. Через
 1 мин обмывают горло колбы тонкой струей воды из промывалки,
 приливают при перемешивании из бюретки но каплям 4 см3 раст­
 вора молибденовокислого аммония и оставляют на 15 мин для
 развития окраски. Затем раствор в колбе доливают до метки во­
 дой. перемешивают и сразу замеряют оптическую плотность раст­
 вора. применяя светофильтр с максимумом светопроиускания
597 нм в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя
раствора 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контроль­
ного опыта, проведенный через все стадии анализа.
    По величине оптической плотности испытуемого раствора нахо­
дят массовую долю фосфора по градуировочному графику.
    3.3.    Д ля построения градуировочного графика в десять мерных
колб вместимостью 50 см3 отмеривают мнкробюреткой 1, 2, 3, 4,
5, 6, 7, 8. 9 и 10 см3 стандартного раствора Б. В одиннадцатую
колбу раствор не отмеривают.
    В каждую колбу приливают по 0.5 см3 концентрированной азот­
ной кислоты, свободной от окислов азота, доливают водой до
10 см3, приливают при перемешивании 4 см3 разбавленной серной
кислоты. 1 см3 раствора сернокислой меди. 5 см3 раствора тномо-
чевины н далее продолжают анализ, как указано в л. 3.2.
   Раствором сравнения служит   раствор, нс содержащий стан-
дар гный раствор фосфора.
   По полученным значениям оптической плотное!и растворов и
известным содержаниям фосфора строят градуировочный график.
   Правильность построения градуировочного графика проверяют
по стандартному образцу состава флюоритового концентрата.

Стр. 4   ГОСТ 7411.9—#1

                           4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


    4.1.      Массовую долю ( X )        фосфора в процентах вычисляют по
 формуле

                                      V', • т- j()66     *

где т | — масса фосфора, найденная по градупровочному графи­
         ку, мг;
     V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3;
    V\ — объем аликвотной части испытуемого раствора, см3;
     т — масса навески плавикового шпата, г.
   4.2.    Расхождение между результатами параллельных опреде­
лений при доверительной вероятности Р - 0,95 не должно превы­
шать величины, приведенной в табл. 2.
                                                                         Таблица 2


          Массовая аол* фосфора. S'                    Допускаем»* раежожми**. к


O r 0,01 до O.OS                                                 0,006
Св. 0,05 » 0.1                                                   0,01
 » 0,1 > 0,3                                                     0.015
 » 0.3   * 0.5                                                   0,02


   Если расхождение между результатами двух параллельных оп­
ределений превышает приведенную величину, определение повто­
ряют.
   За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­
метическое результатов двух параллельных определений.




34