Межгосударственный стандарт
ГОСТ 7619.8-81
Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной)
Fluorite. Method for the determination of sulphide sulphur content
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 666.232.91:546.22.06:006.354 Группа А59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А ССР
ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ ГОСТ
М етод определения сери (сульфидно*) 7 6 1 9 . 8 — 81
Fluorite. M ethod lor the determination Взамен
o ' sulphide sulphur content ГОСТ 7619.8—76
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 ф ев
раля 1981 т. Не 1193 срок действия установлен f ^
f Н А 7с 0 lbl< K U O - n o t </) Cj<t- у и 6 ot o<. r.
(
Н есобтоа
'
t
P lf-l/Z j
*»ся Упо закону
«дарта преследуется
АО_01^7_1987_Г;
Настоящий стандарт распространяется па плавиковый шпаг и
устанавливает объемный метод определения серы (сульфидной)
при массовой доле от 0,05 до 0,5 %.
Метод основан на разложении сульфидов и дисульфидов соля
ной кислотой. Выделившийся сернистый водород поглощают раст
вором ацетата кадмия с образованием сульфида кадмия. Послед
ний титруют раствором йода, избыток которого затем оттитровы-
вают раствором тиосульфата натрия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1-1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 7619.0—81.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТ80РЫ
2.1. Д ля проведения анализа применяют:
установку для определения содержания серы (сульфидной) (см.
.ертеж);
кислоту серную по ГОСТ 4204—77, разбавленную 1:9;
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1:1 и 1:5;
кислоту уксусную но ГОСТ 61—75;
титрованный раствор йода, 0,05 н.; готовят из фиксанала 0,1 и.
соответствующим разбавлением. Раствор хранят в склянке из тем
ного стекла;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
27
сертификат москва2
Страница 2
Стр. 2 ГОСТ 7619.8—81
/-a n iu i|> 4 i Ken in i.« r nonymiKn у д ея ж .т о го ч и 9—саслями*
Thlivhko « pntrbopox сульфат* чехи; J —склянка Тищеяко с х*>-
ДМ): V -капельная пороико: 4—колб» пиостииостып ЬС<3 см1 вля
р.млчл.гляи инвеекя: <г~ колба для у.таалинцмм* парса содкмои
кислоты. 7—iicp n .'l присчнкк. ■#—к'орой л р м к о к
раствор ссриопатнстокислого натрия (тиосульфат) 0.05 и. гото
вят из фиксанала 0.1 и. соответствующим разбавлением. Раствор
хранят в склянке из темного стекла;
титрованный раствор двухромовокислого калия. 0.05 и.; готовят
из фиксанала 0.1 и. соответствующим разбавлением;
калий йодистый по ГОСТ 4232—74, свежеприготовленный раст
вор;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163--70, 1%-ныП свежепри
готовленный раствор,
кадмий уксуснокислый по ГОСТ 5824—79. раствор; готовят сле
дующим образом: .50 г соли и 10 см3 уксусной кислоты растворяют
в 1000 см3 воды;
хрома окись но ГОСТ 3776--78;
цинк гранулированный по ГОСТ 989—75;
спирт этиловый гидролизный ректификованный;
медь сернокислая 5-водиая по ГОСТ -1165—78, раствор 40 г/дм3.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску плавикового шпага массой 3—5 г (в зависимост
от содержания сульфидной серы) помещают в колбу для разложе
ния навсскн, смачивают несколькими каплями этилового спирта,
добавляют 0.1 г хрома окиси и 5 г цинка. В колбу для улавлива
ния ларов соляной кислоты наливают 100 см3 воды, затем" в первый
приемник наливают 50 см3 раствора уксуснокислого кадмия и
50 см3 воды, а но второй приемник 25 см3 раствора уксуснокислого3
Страница 3
ГОСТ 7619.8-81 Стр. г
кадмия и 25 см4 поды. Установку собираю?, как указано на чер
теже.
В капельную воронку наливаю? 30 см4 разбавленной 1:5 соля
ной кислоты и. приливая по каплям кислоту из капельной воронки
в колбу, разлагаю? навеску пробы. После того как вся кислота бу
дет израсходована, через всю установку пропускают ток углекисло
го газа со скоростью 2—3 пузырька в секунду н нагревают содер
жимое колбы в течение 10 мин. Далее отключают приемники. Во
втором приемнике должно быть лишь незначительное помутнение
раствора уксуснокислого кадмия, в противном случае анализ пов
торяют с меньшей навеской.
Содержимое первого и второго приемников объединяют, прили
вают 25 см3 0,05 и. раствора йода (при этом должен остаться избы
ток йода, п противном случае количество добавляемого раствора
йода увеличивают), затем 20 см4 разбавленной 1:1 соляной кисло
ты, 2—3 см3 раствора крахмала и титруют раствором тиосульфата
натрия до исчезновения синей окраски.
3.2. Для определения количества 0,05 и раствора тиосульфата
натрия, израсходованного на титрование 25 см3 (или более) 0,05 и.
раствора йода, отбирают 25 см* (или более) 0.05 и. раствора йодг
в колбу вместимостью 300 см3, добавляют 20—30 см3 воды и титру-
ют 0,05 и. раствором тиосульфата натрия до окрашивания раство
ра в желтый кяет. Затем прибавляют 2—3 см3 раствора крахмала
и продолжают титрование до полного обссизгинванли раствора.
3.3. Для установки титра 0,05 и. раствора тиосульфата натрия
пипеткой отбирают 25 смя 0.05 и. раствора диухромовокнелого ка
лия в колбу для титрования, а которую налито 10- 12 см3 разбав
ленной 1:9 серной кислоты. 5—7 см3 раствора йодистого калия, и
выдерживают 5—7 мин в темпом месте. Затем раствор долнвзют
водой до 200 см- титруют раствором тиосульфата натрия до ок
рашивания растнопа а светло-желтый цнс:. Далее приливаю?
2—3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование тиосульфа
та до перехода синей окраски раствора я светло зеленую.
Титр 0,05 н. раствора тиосульфата натрия (7) по сере вычисля
ют по формуле
Х=
>i
где 0,0008016 — титр 0,05 и. раствора двухромовокнелого ка
лия по сере;
V -о б ъ е м 0,05 и. растзора ддухромозокислого калия,
СМ3;
Vi — объем 0.05 и. раствора тиосульфата натрия, израс
ходованный на титрование, см3.
294
Страница 4
Стр. 4 ГОСТ 7619.S-81
4 . ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю серы (сульфидной) (X) в процентах вычис
ляют но формуле
r - ( V '— V',)-I00
т '
где Т — титр 0,05 н. раствора тиосульфата натрия по соре;
V — объем 0,05 н. раствора тиосульфата натрия, израсходо
ванный на титрование 25 см3 (или более) 0,05 н. раство
ра йода, см3;
V\ — объем 0,05 н. раствора тиосульфата натрия, израсходо
ванный на титрование избытка раствора йода, см3;
m — масса навески плавикового шпата, г.
4.2. Расхождение между результатами параллельных опреде
лений при доверительной вероятности Р » 0,95 не должно превы
шать величины, приведенной в таблице.
Массом» лол» crjiu <су.и>*ил«ий(, Ч Лоиусмсиое р»С»ожл«яме. *t
От 0.05 до 0,1 0.01
С.н. 0.1* 0.3 0.02
> 0.3 » 0,5 0,01
Если расхождение между результатами двух параллельных оп
ределений превышает приведенную величину, определение пов
торяют.
За окончательный результат анализа принимают среднее ариф
метическое результатов двух параллельных определений.
30Показаны первые 4 из 10
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.