ГОСТ 7619.7-81

УДК 666712.91 ;S46.22.06:0(>6.)J4                                                          Группа AS9

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                 С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       С С Р




                                        ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ                                ГОСТ
                                 М етод оп р едел ен и е серы (об<цей]             7 6 1 9 .7 - 8 1
                                Fluorite. .Method for the determination                Взамен
                                       oi total sulphur content                     ГОСТ 7 6 1 9 7 —70




  Постановлением Государственного комитета СССР п о стандартам от 27 ф ев ­
  раля 1981 г. Ht 1195 срок лейстам* установлен




                                      Н есоблю дение стандарта преследуется п о закону

    Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и
 устанавливает титримстрнческий метод определения серы (общей)
 при массовой доле от 0,05 до 5 %.
    Метод основан на сжигании навески в токе углекислоты при
 температуре 1200—1250 ПС. Образовавшаяся двуокись серы выно­
 сится током углекислого газа в адсорбционный сосуд и поглощает­
 ся в нем водой с образованием сернистой кислоты, которую оттнт-
 ровывают раствором йода в присутствии индикатора — крахмала.
 Сжигание серы в атмосфере углекислоты происходит стехнометрн-
 чсски, что позволяет пользоваться теоретическим титром раствора
 йода.

                                                    1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Обшие требования к методу анализа — по ГОСТ 7619.0—81.
     1.2. Достоверность получаемых результатов анализа контроли­
  руется путем одновременного проведения анализа на содержание
  серы в стандартном образце флюоритового концентрата № 1822—80
  или ему подобного.

                                          2.   АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                            2.1. Д ля проведения анализа применяют:
                            установку для определения содержания серы (см. чертеж).

  Издаимо официальное                                                           Перепечатка воспрещ ена

программа энергоэффективности
                                                                                                         23

O p. 2   ГОСТ 7619.7—St




    Установка состоит из следующих элементов: баллона с углекис­
лотой /, снабженного редукционным вентилем для пуска и регули­
рования тока углекислого газа; склянки Тищенко 2, содержащей
5 %-ный раствор сернокислой меди; склянки Тищенко 3, содержа­
щей 4 %-ный раствор марганцовокислого калия в 30%-ном растворе
едкого кали; сушильной колонки 4, заполненной прокаленным хло­
ристым кальцием; горизонтальной трубчатой печи 5 с силнтовымн
нагревателями, обеспечивающими нагревание до температуры
(1300±20)°С; термопары платннородиевой с терморегулятором;
трансформатора и амперметра для регулировки питания печи; ог­
неупорных муллкткремнеземистых трубок 6 длиной 650—750 мм с
внутренним диаметром 20—22 мм. Перед применением трубки (но­
вые) должны быть прокалены при рабочей температуре по всей
длине. Трубки с обеих сторон закрывают хорошо подогнанными
резиновыми пробками. В отверстия пробок вставляются стеклян­
ные или латунные трубки. Для предотвращения обгорания резино­
вых пробок внутреннюю торцовую поверхность закрывают асбесто­
выми прокладками; грушеобразной трубки 7, заполненной стекло­
ватой, служащей для улавливания твердых частиц. Газообразные
продукты сжигания через барбатер 9 поступают в поглотительный
сосуд 8. Барбатер должен быть изготовлен из оргстекла или фторо­
пласта, быть разборным и состоять из двух частей. Для титрования
используется бюретка 10 на 25 см3;
    лодочки муллиткремнеземнетые, прокаленные при температуре
 1000°С;
    крючок из жаропрочной проволоки;
    калия гидроокись (кали едкое), раствор 300 г/дм3;
   алюминия окись безводную, хорошо промытую водой и прока­
ленную при температуре i 000 СС в течение 5 ч ;
    калий марганцевокислый по ГОСТ 20490—75, 4%-ный раствор
в 30%-ном растворе едкого кали;
    медь сернокислую 5-водную по ГОСТ 4165—78. раствор 50 г/дм3;
    кальций хлористый плавленный по ГОСТ 4460—77;
   стекловату, хорошо промытую водой и высушенную;
24

ГОСТ 7619.7—e i   C ip . 3

    крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 0,5%-ный раствор;
готовят следующим образом: 5 г растворимого крахмала растира­
ют в ступке с 50 см3 холодной воды, вливают тонкой струйкой в
колбу, где находится 700 см3 горячей воды. Раствор кипятят
2—3 мнн, охлаждают, разбавляют холодной водой до 1000 см3;
    титрованный раствор йода 0.05 и 0,01 н. готовят из фиксанала
0,1 н. соответствующим разбавлением. Растворы хранят в склянке
из темного стекла. Раствор 0.01 н. иола готовят в день употребле­
ния. В случае длительного хранения титрованного раствора, титр
его проверяют по стандартному образцу СО К-3№ 1822—80 состава
флюоритового концентрата и рнссчитывают по формуле

                                  т   J L m_
                                  1 ~ V-100" *
где С — массовая доля серы (общей) в стандартном образце, % ;
    m — масса навески стандартного образца, г;
    V — объем раствора йода, израсходованный на титрование,
        см3.

                    3.        ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   3.1. Перед началом работы нагревают печь до температуры
1250°С. Для проверки правильности работы установки сжигают
2—3 навески стандартного образца флюорита но методике, приве­
денной в разд. 4. Скорость пропускания углекислого газа 90—100
пузырьков в минуту.
   Если сера представлена в виде барита, то навеску анализируе­
мою материала перед сжиганием смешивают в лодочке с двукрат­
ным количеством окиси алюминия.

                         4.    ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    4.1. Навеску плавикового шпата массой 0.5 г при массовой доле
0,5 % серы и массой 0,1 г при массовой доле свыше 0.5 % помеща­
ют в лодочку. В поглотительный сосуд заранее наливают
150—200 см3 воды, приливают 5 см3 крахмала и перемешивают то­
ком углекислоты. Лодочку с навеской вводят в фарфоровую труб­
ку (со стороны подачи углекислого газа) при помощи крючка в наи­
более разогретый участок трубки, тотчас закрывают трубку и пус­
кают ток углекислого газа. Прокаливание продолжают 5 мин. Тит­
руют раствором йода 0.01 н. или 0.05 н. соответственно навеске до
устойчивой бледно-голубой окраски раствора.
    Окончив титрование, крючком извлекают из печи лодочку, ста­
раясь при этом не загрязнить фарфоровую трубку остатком навес-

                                                                            25

Стр. 4     ГОСТ 76197— 11

ки. Затем в поглотительный сосуд, промытый водой, наливают но­
вую порцию воды и крахмала.

                               5.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5.1.  Массовую долю серы (обшей) (Л-) в процентах вычисляют
по формуле
                                       Хш. V T m
где V — объем раствора йода, израсходованный на титрование, см3;
    Т — титр раствора йода по сере;
    пг — масса навески плавикового шпата, г.
   5.2.    Расхождение между результатами параллельных определе­
ний при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать
величины, приведенной в таблице.

         М ассо а ая доля серы (otkseft), Н        Д опускаем ое расхож дение, н



О т 0 .0 5 д о 0.1                                             0 .0 !
С в . 0.1   * 0 .3                                             0 .0 2
 > 0 .3     > 0 .5                                             0 .0 4
 > 0 ,5     > 1 .5                                             0 ,1
 > 1 , 5    > 5                                                0 ,1 5

   Если расхождение между результатами двух параллельных оп­
ределений превышает приведенную величину, определение повто­
ряют.
   За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­
метическое результатов двух параллельных определений.




26