ГОСТ 7619.6-81

УДК 666.232.91:546.72.06:006.354                                         Группа А »

                 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А        ССР



                                      ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ                               ГОСТ
                                   Методы определения ж елез»                 7 6 1 9 .6 - 8 1
                            Fluorite. Method for the determ ination                  Взамен
                                       of iron content                            ГОСТ 7619.6—70



                 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 ф ев­
                 раля 1981 г. Не 1195 срои действия установлен
       t №             П?                 i/ г с rV U X i S o x c , /< ш е л к г / s С Q1-B1- 1»м г.
                               /                         г        (   У   A J /      ДО 01.97. 1987 г.

                                    Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                    Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и
                 устанавливает спектрофотометрнческий и атомно-абсорбционный
                 методы определения массовой доли железа при массовой доле его
                 0,05 до 5 %.

                                                1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                    1.1.    Общие              требования к методам анализа — по ГОСТ
                 7619.0-81.

                                         2.   СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

                    Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного
                 в желтый цвет комплексного соединения ионов железа с сульфоса-
                 лициловой кислотой.
                    2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
                    2.1.1. Для проведения анализа применяют:
                    спектрофотометр или фотоэлекгроколориметр любого типа для
                 измерения в видимой области спектра;
                    кислоту соляную по ГОСТ 3118—77;
                    кислоту азотную по ГОСТ 4461—77;
                    аммиак водный по ГОСТ 3760—79;
                    кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478—78, раствор
                 200 г/дм3;

                 Издание официальное                                        Перепечатка воспрещена

                 18
кружева тесьма

ГОСТ 7*«*.«—» t   Стр. 2

     кислоту серную по ГОСТ 4204—77, растворы 160 г/дм3 н 0,001 н.
     соль Мора по ГОСТ 4208—72.
     Стандартные растворы железа:
     раствор А; готовят следующим образом: 0,702 г соли Мора раст­
 воряют в воде, содержащей 0,4 см3 16 %-иого раствора серной кис­
 лоты. доводят объем раствора водой до 100 см3 и перемешивают.
 Раствор применяют свежеприготовленным. 1 см3 раствора А содер­
 жит 1 мг железа;
     раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А по­
 мещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем ра-
 стзора до метки 0,001 н. раствором серной кислоты и перемешивают.
 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг железа.
     2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     2.2.1. Навеску плавикового шпата массой 0,5 г помещают в ко­
 ническую колбу вместимостью 250 см9, увлажняют несколькими
 каплями воды, приливают 20 см3 соляной кислоты, нагревают
 10 мин (не доводя до кипения). Затем добавляют 10 см3 азотной
 кислоты и выпаривают досуха, избегая перегревания. Приливают
 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание
с соляной кислотой повторяют дважды.
    Сухой остаток смачивают 5 см3 соляной кислоты, приливают
20 см3 горячей воды и кипятят 5 мин, накрыв часовым стеклом, до
 растворения растворимых солей.
    Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр,
 промывают 3—4 раза горячей водой, подкисленной соляной кисло­
той, н 5—6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды
в мерную колбу вместимостью 200 см3. Раствор охлаждают, дово­
дят до метки водой и перемешивают.
    Аликвотную часть раствора 20 см3 (при содержании железа
0,1 %) или 5 см3 (при содержании железа от 0,1 до 0,5% ) «уме­
щают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3
сульфосалициловой кислоты, добавляют аммиак до окрашивания
раствора в желтый цвет и в избыток 2,0 см3, доливают водой до мет-
хи н перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора,
применяя светофильтр с максимумом светолропускания 424 нм в
кювете толщиной колорнметрнруемого слоя 50 мм.
    Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, про­
веденный через все стадии анализа. По величине оптической плот­
ности испытуемого раствора находят содержание железа по градуи­
ровочному графику.
    2.2.2. Для построения градуировочного графика в 10 мерных
колб вместимостью по 100 см3 отмеривают бюреткой I; 2; 3; 4; 5;
о; 7; 8; 9 и 10 см3 стандартного раствора Б. В одиннадцатую кол­
бу стандартный раствор не отмеривают. В каждую колбу добавля-

                                                                  19

C ip . 3   ГО С Т 7619.6— »1


ют по 10 см3 сульфосалнцкловой кислоты и далее продолжают ана­
лиз, как указано в п. 2.2.1.
   Раствором сравнения служит раствор одиннадцатой колбы, ко­
торый нс содержит стандартный раствор железа.
   По полученным значениям оптической плотности растворов и
известным содержаниям железа строят градуировочный график.
   2.3. О б р з б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.3.1. Массовую долю железа (А') в процентах вычисляют по
формуле
                             v      /71.VM0O
                             Л=* ^ .т -к к й »
где т , — масса железа, найденная по градуировочному гра­
           фику, мг;
     V ~ объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3;
     V i— объем аликвотной части испытуемого раствора, см3;
     т — масса навески плавикового шпата, г.
   2.3.2. Расхождение для соответствующего интервала содержа­
ния железа между результатами параллельных определений при
доверительной вероятности            0,95 не должно превышать значе­
ний, приведенных в табл. I.
                                                                                     Та блица 1

            ЛИссопля холя мелем, я                          Лоаусхясиоя рхсхожхскяе. я


О т 0,05 д о 0.1                                                             0.01
Си. 0.1  » 0.3                                                               0.015
 » 0.3   » 0.5                                                               0.02



                       3. А Т О М Н О -А Б С О Р Б Ц И О Н Н Ы Й М Е Т О Д

   Метод основан на измерении поглощения линии железа 248,3 нм
при введении растворов проб н эталонных растворов в воздушно-
пропан-бутаковое пламя. Пробы плавикового шпата предваритель­
но переводят в раствор кислотным разложением.
   3.1. А п п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   3.1.1. Для проведения анализа применяют:
   спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки (пла-
менный вариант);
   лампу с полым катодом (ЛПК), излучающую спектр атомов
ж елеза;
   кислоту азотную по ГОСТ 4461—77;
   кислоту соляную по ГОСТ 3118—77;
20

ГО СТ       — S«    Ctp. 4


    кальций хлористый, фармокоиейный по статье 119; готовят сле­
дующим образом; 2,96 г хлористого кальция помешают в мерную
колбу вместимостью 1000 см \ доводят до метки водой и перемеши­
вают;
    газ пропан-бутан по ГОСТ 29448—75;
    серную кислоту по ГОСТ 4204—77, растворы 160 г/дм3 и 0,001 н.
    соль Мора по ГОСТ 4208—72;
    стандартные растворы железа:
    раствор А; готовят следующим образом: 0,702 г соли Мора раст­
воряют в воде, содержащей 0,4 см3 10 %-ного раствора серной кис­
лоты, приливают воду до 100 см3 п перемешивают. Раствор приме­
няют свежеприготовленный, 1 см3 раствора А содержит 1 мг же­
леза;
    раствор Б; готовят следующим образом: 10 с.м3 раствора А поме­
шают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки
0,001 и. раствором серной кислоты и перемешивают. 1 см3 раствора
Б содержит 0,1 мг железа;
    серию стандартных растворов готовят следующим образом; н
шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 отмеривают 0,5; 1,0; 2,0;
4,0; 5,0 и 10,0 см3 раствора Б, до метки доливают раствором хлорис­
того кальция, что соответствует 0.5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 10,0 у кг/см3
железа в конечном объеме. Растворы тщательно перемешивают.
Фогометрнруют с режимом работы прибора Перкин-Элмер 303 или
403 согласно табл. 2.
                                                               Таблица 2
                                        Оптимальные усл<>«ия o*i?eicjeu»ta
              Параметры                             ж«дш

  Длина волны, нм                                     2*6,3
  Спектральная ширина (цели, А                        2
  Величина тока ЛПК со спектром                       30
железа, мА
  Давление воздуха, Па                        •-.МО6 (5,8 кгс/см*)
  Расход воздуха, дм’/мии                            :б
  Расход пропан-бутан, дм3/мнн                       1
  Длина пламени, см                                  9 -5 2
  Высота прохождения света над го­                   5
релкой, см

    Оптимальные условия уточняются в зависимости от конкретно­
го типа атомно-абсорбционного спектрофотометра.
    3.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    3.2.1. Навеску плавикового шпата массой 1 г при содержании
железа до 0,1 % и 0,5 г при содержании железа от 0,1 до 0,5 % пс-
                                                                             21