ГОСТ 7619.5-81

УДК 6MJJ2.V1:543.06:006.3S4                                                       Групп» A59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                       С Т А Н Д А Р Т     СО ЮЗ А        ССР



                              ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ                               ГОСТ
                     Метод определения полуторных окислов               7 6 1 9 . 5 — 81
                       Fluorite. Method for the determination                 Взамен
                                  of sesquioxides                         ГОСТ 7619.5— ГО




Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 ф ев­
раля 1981 г. MS 1195 срок действия установлен




                             Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и
устанавливает гравиметрический метод определения содержания
полуторных окислов при массовой доле от 0,1 до 5 %.
   Метод основан на осаждении полуторных окислов уротропином
после отделения сульфата бария и окисления железа в растворе,
полученном после обработки навески серной и фтористоводородной
кислотами и сплавления остатка с углекислым калием-натрием.
Осадок полуторных окислов прокаливают при 900—1000 °С до пос­
тоянной массы и взвешивают.

                                          1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                   1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 7619.0—81-

                                 2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   2.1. Для проведения анализа применяют:
   печь электрическую муфельную, обеспечивающую температуру
нагрева 1000°С;
   термопару термоэлектрическую хромель-алюмелевую ТХА по
ГОСТ 6616-74;
   чашки платиновые по ГОСТ 6563—75;
   тигли платиновые по ГОСТ 6563—75;
   кислоту серную по ГОСТ 4204—77;

Издание официальное                                                   Перепечатка воспрещена

ажурный палантин
                                                                                            15

Стр. 2   ГОСТ

    кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и разбавленную 1:1 и 1:4;
    кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ
10784-78;
    калий-натрий углекислый, безводный по ГОСТ 4332—76;
    водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929—76;
    метиловый красный (4-диметиламнноазобензол-2 карбоновая
кислота) по ГОСТ 5863—51, 0.1 %-ный спиртовой раствор;
    аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77, раствор 20 г/дм*,
нейтрализованный аммиаком до пожелтения индикатора метилово­
го красного;
    аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1;
    уротропин (гексаметилентетрамин) по ГОСТ 1381—73, раствор
250 г/дм5;
    азотнокислое серебро по ГОСТ 1277—75, 1 %-кый раствор;
    бумагу конго.

                    У ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    3.1.    Навеску плавикового шпата массой 1 г помещают в плати
новую чашку, увлажняют 3—4 каплями воды, приливают 3 см5 сер­
ной’кислоты и нагревают до появления паров серной кислоты. За­
тем содержимое чашки охлаждают, доливают 10 см3 фтористоводо­
родной кислоты и выпаривают до густых паров серной кислоты. Вы­
паривание с фтористоводородной кислотой повторяют трижды. Ос­
таток охлаждают, обмывают стенки чашки водой, добавляют 2—3
капли серной кислоты и выпаривают досуха.
    Далее к содержимому чашки добавляют 10 г калия-натрия угле­
кислого и сплавляют при 850—900 X в течение 10—15 мин. Плав
выщелачивают горячей водой в стакан вместимостью 300 см8, осто­
рожно добавляют 20 см3 соляной кислоты и 3—4 капли пергидроля.
Раствор кипятят ь течение 5 мин, после чего фильтруют через плот­
ный фильтр в стакан вместимостью 600 см3. Осадок на фильтре про­
мывают горячей водой, подкисленной несколькими каплями соля­
ной кислоты. Обилий объем фильтра и промывных вод должен быть
не менее 350—400 см8. Полученный раствор нейтрализуют раство­
ром аммиака до начала покраснения индикаторной бумаги конго.
Затем добавляют несколько капель соляной кислоты, разбавленной
1:4, до перехода цвета индикаторной бумаги конго в сиреневый
цвет, приливают 15 см3 уротропина и раствор выдерживают в тече­
ние 10 мин при температуре около 80 ЬС, не доводя его до кипения.
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промы­
вают горячим раствором азотнокислого аммония до исчезновения
реакции на нон хлора (проба раствором азотнокислого серебра,
подкисленного азотной кислотой).
    Осадок с фильтром помешают во взвешенный платиновый ти­
гель, сушат, озоляют и прокаливают при температуре 900—1000 СС
16

ГОСТ 7619.S—11        Стр. 3

в течение 1 ч. После охлаждения в эксикаторе тигли с осадком
взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы.
                               4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю полуторных окислов (Я) в процентах вы­
числяют по формуле
                                      v         т , - 100
                                                     т      '
где Ш\ — масса полуторных окислов, г;
     т — масса навески плавикового шпата, г.
   4.2. Расхождение для соответствующего интервала содержания
полуторных окислов между результатами параллельных определе­
ний при доверительной вероятности Я*-0,95 нс должно превышать
величины, приведенной в таблице.

        Массооаи ЛОЛ»- noaj-горных ожмелов. к                   Допускаемое расхождение. К


O r 0.1 до ОД                                                             0.1
Сп. 0.3 > 1                                                               0,16
 » 1 >3                                                                   0,2
»   3      » 5                                                            0.26


   Если расхождение между результатами параллельных опреде­
лений превышает приведенную величину, определение повторяют.
   За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­
метическое результатов двух параллельных определений.




                                                                                                17

I


    Изменение •'ft I ГОСТ 7619.5—8 | Шпат плавиковый. Метод определения полу­
    торных окислов
    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 2l.07.8ft
    Jft 2180 срок введения установлен
                                                                    с 01.01.87

       Под наименованием стандарта проставить код. ОКСГУ 1769.
                               (HVC № 10 1986 г.)