ГОСТ 7619.4-81

УДК 646.232.91:546.26-31.06:006.334                                           Группа AJ9

  Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                    С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       ССР




                             Ш П АТ ПЛАВИКОВЫЙ                                ГОСТ
                      Метод определения двуокиси кремния                7619.4-81
                      Fluorite. Method for the determination                Взамен
                             of &ilicon dioxide content.                 ГОСТ 7619.4— 72




    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 фев­
    рале 1961 г. H f 1195 срок действия установлен л
СИсn C C i M U U ' U f K S r                               g c .v s r t'v s    С 01.01. 1963 Г.
                        '                                      /              до 01X7, 19Е7 Г.

                            Несоблюденно стандарта преследуется по закону

       Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и
   устанавливает спектрофотометрическнй метод определения двуоки­
   си кремния при массовой доле от 0,15 до 50 % .
      Метод основан на образовании синего кремнемолибденового
   комплекса при взаимодействии кремниевой кислоты с молнбдено-
   вокислым аммонием и восстановлении аскорбиновой кислотой.

                                         1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 7619.0—81.
     1.2. Достоверность получаемых результатов анализа контроли­
  руется путем одновременного проведения анализа на двуокись
  кремния стандартного образца СО флюоритового концентрата
  № 1822—80 или ему подобного.

                               3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    2.1. Для проведения анализа применяют:
    спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр любого типа для
 измерения в видимой области спектра;
    тигли железные штампованные или точеные, изготовленные из
 материала с содержанием кремния не более 0,005 %;
    кислоту соляную по ГОСТ 3N 8—77 и разбавленную 1:1;
    кислот)' серную по ГОСТ 4204—77, 8, 0,15 н. растворы;

   Издание официальное                                               Перепечатка воспрещена

                                                                                            II
 сертификация работ

Стр. 2   ГОСТ 7619.4— $1


    кислоту борную по ГОСТ 9656—75;
    натрий перекись;
    аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, раствор
50 г/см3;
    аскорбиновую кислоту по ГОСТ 4815—76, 1%-ный свежеприго­
товленный раствор;
   желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, 1%-ный свежеприготов­
ленный раствор;
    фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, 0,1 %-ный раствор;
    натрий кремнекислый по ГОСТ 4239—77;
    стандартные растворы двуокиси кремния:
    раствор А с содержанием 1 г/дм3; готовят следующим образом:
4.730 г натрия кремневокислого растворяют в воде и доливают во­
дой до 1 дм3, перемешивают и переводят в полиэтиленовый сосуд.
    Содержание двуокиси кремния в 1 см3 стандартного раствора А
устанавливают следующим образом: отбирают пипеткой 50 су.3 ра­
створа А в стакан вместимостью 300 см3, нейтрализуют соляной
кислотой по фенолфталеину и приливают ее в избыток 10 см3, раст­
вор выпаривают до влажных солей. К остатку приливают 5 см3 раз­
бавленной 1:1 соляной кислоты, 10 см3 раствора желатина, 20 см3
горячей воды, перемешивают и оставляют при 50—60°С для коагу­
ляции осадка. Далее осадок отфильтровывают на фильтр средней
плотности и промывают 8—10 раз горячей водой, фильтр с осадком
помещают во взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокали­
вают при 1000 °С до постоянной массы.
    Содержание двуокиси кремния в 1 см5 раствора А ( Х ) в милли­
граммах вычисляют но формуле
                                 v    т
                                 Л =~-у- ,

где m — масса прокаленного осадка, мг;
    V — объем стандартного раствора двуокиси кремния, см3;
   раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой
20 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят
до метки водой и перемешивают.
   Содержание двуокиси кремния в 1 см3 раствора Б(АГ,) в милли­
граммах вычисляют по формуле
                         у   Х-70
                              л ‘“ ~ Ш   *
где X — содержание двуокиси кремния в 1 см3 раствора, мг.
                           3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1.    Масса навески плавикового шпата и объем аликвотной час­
ти раствора в зависимости от массовой доли двуокиси кремния в
плавиковом шпате указаны в табл. 1.
12

ГОСТ 7619.4-81   Стр. 3

                                                         Та б л и и а 3

    Мяссояая зол* зяуокяси   Mecca aiiKiH. г     Обгсм алнкютпой части
         кремния, и                                  раствора, см'


От 0,5 до 1                      1                       10
Св. 1 > 2                        1                        5
 > 2 * 3                         0,5                     10
 » 3 > 5                         0.5                      5
 » 5 » 10                        0.25                     5
 » 10 » 20                       0.2                      5
 > 20 » 30                       0.2                      2
 > 30 р 50                       0.1                      2


    3.2. Навеску плавикового шпата похищают в железный тигель,
перемешивают с пятикратным количеством перекиси натрия и
 сплавляют при 650—700 °С в течение 10—15 мни.
    Тигель очищают от окалины и теплым помещают в стеклянный
 стакан вместимостью 400 см3. В стакан осторожно приливают
75— 100 см5 теплой воды и закрывают часовым стеклом. После ра­
створения плава тигель ополаскивают водой, раствор немедленно
нейтрализуют концентрированной соляной кислотой и добавляют
ее в избыток 15 см3. В горячий раствор насыпают 1—2 г борной
кислоты. Закончив растворение плава и нейтрализацию раствора
одной навески, приступают к растворению плава и нейтрализации
раствора следующей навески.
    Растворы охлаждают н переводят в мерные колбы вместимостью
500 см5, доливают до метки водой и перемешивают. Через 10 мин
отбирают аликвотную часть раствора, указанную в табл. I, и по­
мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем аликвотной
части раствора доводят до 15 см3 0.15 н. раствором серной кислоты,
приливают 5 см® раствора молнбденовокнелого аммония, через
 10 мин приливают при перемешивании 30 см3 8 и. раствора серной
кислоты, через 2—3 мин 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты, до­
ливают до метки водой и перемешивают. Через 10—15 мин измеря­
ют оптическую плотность раствора, применяя светофильтр с макси­
мумом светопропускания 597 нм в кювете с толщиной колорнмет-
рнруемого слоя 10 мм. Раствором сравнения служит раствор конт­
рольного опыта, проведенный через все стадии анализа. По величи­
не оптической плотности испытуемого раствора находят содержа­
ние двуокиси крехжия по градуировочному графику.
    3.3. Для построения градуировочного графика в семь мерных
колб выестимостью 100 см3 отмеривают бюреткой 1; 2; 4; 6; 8; 10;
12 см3 стандартного раствора Б. В восьмую колбу стандартный ра­
створ не отмеривают.

Ctp. 4    ГОСТ 7619.4— 81

   В каждую колбу приливают по две капли раствора фенолфта­
леина, нейтрализуют растворы 0,15 н. раствором серной кислоты,
затем доливают водой до 15 см3, приливают по 0,3 см3 8 н. раство­
ра серной кислоты и по 5 см3 раствора молибденовокислого аммо­
ния. Через 10 мин приливают при помешивании 30 см3 8 н. раство­
ра серной кислоты и далее анализ продолжают, как указано в п- 3.2.
   Раствором сравнения служит раствор восьмой колбы, который
не содержит стандартный раствор двуокиси кремния.
   По полученным значениям оптической плотности растворов и
известным содержаниям двуокиси кремния строят градуировочный
график.
    Правильность построения градуировочного графика проверяют
по стандартному образцу флюорнтового концентрата.

                            4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1.  Массовую долю двуокиси кремния (X ) в процентах вычис­
ляют по формуле
                                             /И,.*М00
                                             IV/И-1000 ’
где т j — количество двуокиси кремния, определенное по градуиро­
          вочному графику, мг;
     V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3;
     V\ — объем аликвотной части испытуемого раствора, см3;
     т — масса навески плавикового шпага, г.
   4.2.    Расхождение между результатами параллельных определе­
ний при доверительной вероятности Р= 0,95 не должно превышать
величины, приведенной в табл. 2.
                                                                        Таблица 2

         Массовая доля двуокиси кремния, ч            Допускаемое расхождение. К


 От 0,15 ДО 0,5                                                  0,06
 Са. 0.5 » 1,5                                                   0.1
  »       » 3                                                    0,15
  > 3     > 5                                                    0.2
  » 5     > 10                                                   0,25
  » 10    * 30                                                   0.4
  » 30    > 50                                                   0.6
    Если расхождение между результатами параллельных опреде­
 лений превышает приведенную величину, определение повторяют.
    За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­
 метическое результатов двух параллельных определений.


 14