ГОСТ 7619.3-81

УДК 666.232.91:543.06:006.3S4                                                                    Групп* AS*
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                     С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А       С С Р



                                            Ш ПАТ ПЛАВИКОВЫЙ                                 ГОСТ
                                    Метод определения фтористого капацня              7 6 1 9 . 3 — 81
                                     Fluorite. Method for the determination                  Вымен
                                          of calcium fluoride content.                 ГОСТ 761*.}—70



Посте нояломием Госудярстяемиого комитета С С С Р по стендертем от 27 фея-
раля 1911 г. Ht 119S срок действия установлен       __
                                                                                        jt    е м -м - 1982 г-
                                                                                             А° 0, °7- 1987 г-
                                           Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат к
устанавливает титриметрический метод определения фтористого
кальция при массовой доле свыше I %.
   Метод основан на разложении смесью борной и соляной кислот
остатка, полученного после обработки навески уксусной кислотой
при определении углекислого кальция по ГОСТ 76I9.2—81. Каль­
ций в фильтрате титруют трнлоном D.

                                                         1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 7619.0—81.
    1.2. Достоверность получаемых результатов анализа контроли­
руется путем одновременного проведения анализа па кальцин фто­
ристый стандартного образца СО К-3 флюорнтового концентрата
.Y? 1822—80 или ему подобного.

                                                       2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   2.1. Для проведения анализа применяют:
   кислоту соляную но ГОСТ 3118—77, разбавленную 1:3;
   кислоту борную по ГОСТ 9656—75;
   калия гидроокись, раствор 280 г/дм3;
 ' соль дннатриевую этилендиамин-N, N, N'. N'-тетрауксуеной кис­
лоты, 2-водную (трилом Б) по ГОСТ 10652—73, 0,025, 0,05М раст-

 Издание официальное                                                                Перепечатка воспрещена

8
    строительство каркасного дома

ГО СТ ГМ».»—М   Стр. 2

воры; готовят следующим образом: 9,3; 18,6 г трнлона В растворя­
ют в воде и разбавляют до 1000 см5 водой;
   триэтаноламин, разбавленный 1:2;
   калин хлористый по ГОСТ 4234—77;
   флуорсксон (в виде кислоты);
   тнмолфталенн;
   смесь индикаторную; готовят следующим образом: смешивают
и растирают 0,4 г флуорексона, 0,33 г тимолфталеина и 40 г хлорис­
того калия.

                       3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1. Остаток, полученный при определении содержания кальция
по ГОСТ 7619.2—80, вместе с фильтром переносят в ту же колбу, в
которой проводилась обработка уксусной кислотой, прибавляют
1 г борной кислоты, 40 см3 соляной кислоты и при умеренном кипе­
нии выдерживают на электроплитке в течение 30 мни (для окаты­
шей — 2 г борной кислоты, 50 см3 соляной кислоты и кипятят
45 мин).
   Горячий раствор фильтруют через фильтр средней плотности в
мерную колбу вместимостью 250 см3, промывают горячей водой
8— 10 раз.
    Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают до
метки водой и перемешивают.
    Отбирают пипеткой 25 см3 раствора в стакан вместимостью
300—-500 см3, разбавляют водой до 100 см3, приливают 3,5 см3 ра­
створа триэтаноламина, 0,01 г (на кончике шпателя) индикаторной
смеси, 10 см3 раствора гидроокиси калия и титрую» 0,025 М раст­
вором трнлона Б (для окатышей — 0,05 М раствооом трнло»1а Б)
до перехода темно-зеленой окраски раствора в фиолетовую (лучше
титровать на черном фоне).

                      4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    4.1. Массовую долю фтористого кальция в плазнковом шпате,
 за исключением обожженных окатышей (X) в процентах и фторис­
 тою кальция в обожженных флюорнтооых окатышах (А’|) в про­
 центах вычисляют по формулам:
                      д = У-Г 0 .71Ю1 у»-ЮР л к
                                     V'j-m
                  v      V'-TVO.TeOl -IVlOO . П 7 0
                  л »= ------------- f w i -------------’ и '

 где V— объем 0,025 М раствора трнлона Б, израсходованный                     на
        титрование, см3;
                                                                                   9

Стр. 3   ГО СТ 7A19J— 81

      Т — титр 0,025 М раствора трилона Б, вычисленный по угле­
            кислому кальцию по ГОСТ 7619.2—SO. г/см1;
     Г ;— титр 0,05 М раствора трнлона Б, вычисленный по угле­
            кислому кальцию по ГОСТ 7619.2—80, г/см8;
0,7801 — коэффициент пересчета углекислого кальция на фторис­
            тый кальций;
     Г, — объем всего анализируемого раствора, см8;
     Г2 — объем аликвотой части анализируемого раствора, см8;
      m — масса навески плавикового шпата (за исключением обож­
            женных флюоритовых окатышей), г;
     т , — масса навески обожженных флюоритовых окатышей, г;
      / ( — поправка на растворимость фтористого кальция в уксус­
            ной кислоте (0,2 — при содержании углекислого кальция
            до 1 %, 0,1 — свыше 1 %), %;
   0,72 — суммарная поправка на растворимость в уксусной кис­
            лоте фтористого кальция и фторосодержащих соединений
            в обожженных флюоритовых окатышах, %.
    4.2.      Расхождение между результатами параллельных определе­
ний при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать
величины допустимого расхождения для соответствующего интер­
вала содержания фтористого кальция, приведенной в таблице.

    .Maccooa* х о л а фтористого кальцив. к   Допускаемое расхождение. к


От 1 до 3                                                0.15
Св. 3 » 10                                               0.18
 » 10 > 20                                               0.2
 » 20 » 50                                               0.25
 » S0 > 70                                               ОД
 » 70 » 90                                               0.5
 » 90                                                    0.6


   Если расхождение между результатами параллельных опреде-
лений превышает приведенную величину, определение повторяют.
   За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­
метическое результатов двух параллельных определений.




Ю

И м енем ? М, I ГОСТ /«I9.S -S I
риепм о кальция                       Шпаг плавиковый, .Метод оп реем » * * фто-
 Поста,iomchhcm I осударствсииог©
.        Ч»"к введении усыновлен комнтета СССР по С1яидар(ам о» 2S.07.8i
                                                                       г 1)1.01.87
   п   >л   ..эииекомиие* « л и в р ы иростзиигь код: ОКСТУ 1769.
                                                       (Продолжение см. с. 4Ь)