Межгосударственный стандарт
ГОСТ 7619.2-81
Шпат плавиковый. Метод определения углекислого кальция
Fluorite. Method for the determination of calcium carbonate content
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК M4.232.9I:54J.O«:0M J J 4 Групп* AS»
Г ОС У ДА Р С Т В Е Н Н Ы Й СТАНДАРТ С ОЮЗ А ССР
ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ ГОСТ
Метод определения углекислого кальция 7 6 1 9 .2 - 8 1
Flucritc. .Method for the determ ination Взамем
of calcium carbonate content ГОСТ 7419.2—TO
Постановлением Государственного комитета С С С Р л е стандартам от 27 фев
раля 1911
» г w » <г.
уго н и # »И»
* » 1195
•■ срок действия
и установлен
у » iч т » р и о п ^
C fft/1 7 O i i s f < M г С ф О * С 0 ~ 0 4 * * t S * .* 0< 0«-
/ 7 / . Л л . до 01.07. 1987 г.
................................ ..
Несобтодсиме стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и
устанавливает титрнметрическнй метод определения углекислого
кальция и других его соединений, растворимых в уксусной кислоте,
в пересчете на углекислый кальций при массовой доле его от 0,2
до 50 % и окиси кальция в обожженных окатышах.
Метод основан на титровании ионов кальция трилоном Б при
pH 12 в присутствии триэтаноламина в растворе после обработки
навески уксусной кислотой.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ['ОСТ 7619.0—81.
1.2. Достоверность получаемых результатов анализа контроли
руется одновременным проведением анализа стандартного образца
СО К-3 состава флюоритового концентрата № 1822—80 или ему
подобного.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и 0,1 н. раствор:
кислоту уксусною по ГОСТ 61—75, ледянмо, х. ч.. разбавлен
ную 1:9;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,1 н. раствор;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
4
строительство центра2
Страница 2
ГО СТ 7619.1—81 C ip . 2
калин гидроокись, раствор 280 г/дм';
кальций углекислый по ГОСТ 4530—76, х. ч-;
триэтаноламин, разбавленный 1:2;
калий хлористый по ГОСТ 4234—77;
флуорексон (а виде кислоты);
ткмолфталени;
индикаторную смесь; готовят следующим образом: смешивают
к растирают 0.4 г флуорексона, 0.33 г тимолфталенна и 40 г хло-
рнстого калия;
спирт этиловый (гидролизный) ректификованный;
метиловый оранжевый (пара-диметнламнноазобензолсульфо-
кислый натрий) по ГОСТ 10816—79, 0,1 %-нын раствор;
соль динатрневую этидендиамин-К, N, N', N'-тетрауксусной кис
лоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,025, 0,05 М раст
воры; готовят следующим образом: 9,3; 18,6 г соответственно раст
воряют в воде и разбавляют до 1000 см3 водой. Д ля установки тит
ра растворов трнлона Б навеску углекислого кальция 2,5; 5,0 г со
ответственно, предварительно высушенную при (105± 2)’С до пос
тоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см1,
приливают 10 см5 воды и 10 см- соляной кислоты. После растворе
ния соли раствор доливают водой до .метки и перемешивают Отби
рают аликвотные части растворов по 20 см1, разбавляют водой до
100; 150 см3 соответственно, приливают по 1,5 см3 раствора триэта
ноламина, прибавляют по 0.01 г индикаторной смеси, по 10 см3 ра
створа гидроокиси халия. Титруют раствором трилона Б на черном
фоне до перехода темно-зеленой окраски в фиолетовую. Титр
0,025; 0.05 М растворов трнлона Б ( Т) по углекислому кальцию
вычисляют по формуле
г — m VC
1 l V y s i<5o *
где )П — масса навески углекислого кальция, г;
Г — объем аликвотной части раствора, см3;
С — действительное содержание углекислого кальция в на
веске, определяемое следующим образом: 0,1 г угле
кислого кальция растворяют в 50 см3 воды и 25 см3
0.1 и. раствора соляной кислоты. Избыток соляной кисло
ты оттнтровыпают 0,1 н. раствором гидроокиси натрия
с индикатором метиловым оранжевым;
V'i — объем мерной колбы, см3:
\'i — объем 0,025; 0.05 М раствора трнлона Б, израсходован
ный на титрование, см3.
Содержание углекислого кальция в реактиве (С) в процентах
вычисляют по формуле
с (И..У',)О.0В50045 100
m3
Страница 3
Crp. 3 ГО СТ 7619.2— 81
где V — объем 0,1 н. раствора соляной кислоты, взятый для
растворения углекислого кальция, см3;
У |— объем 0,1 и. раствора гидроокиси натрия, израсходо
ванный на титрование избытка соляной кислоты, ся3;
0,00500-15 — титр 0.1 и. раствора соляной кислоты по углекислому
кальцию;
т — масса навески углекислого кальция, г.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску плавикового шпата массой 0,5 г (или 1 г в окаты
шах) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, увлаж
няют несколькими каплями этилового спирта и приливают 10 см5
разбавленной уксусной кислоты. Колбу накрывают фарфоровой
крышкой или часовым стеклом и оставляют на 30 мин на кипящей
водяной бане.
Содержимое колбы через каждые 10 мни перемешивают встря
хиванием. Затем нерастворимый остаток отфильтровывают на плот
ный фильтр, содержащий небольшое количество фнльтробумажнон
массы. Фильтрат собирают в высокий стакан вместимостью
300—500 гм3. Фильтр с остатком и колбу промывают небольшими
порцнямн холодной воды 6 - 7 раз. Общий объем фильтрата и про
мывных вод должен составить не более 75 см3. Если массовая доля
углекислого кальция превышает 15%, фильтрат из стакана пере
ливают в мерную колбу вместимостью 200 см3. Доливают до метки
водой и перемешивают. Отбирают 50 см3 раствора в стакан для
титрования к приливают 25 см3 воды. К фильтрату или аликвотной
части приливают 1,5 см5 раствора триэтаноламина, 0.01 г индика
торной смеси. 10 ом3 раствора гидроокиси калия и титруют 0,025 М
раствором трилона В (в окатышах — 0.05 М раствором триломз Б)
до перехода темно-зеленой окраски в фиолетовую (лучше титро
вать на черном фоне).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю углекислого кальция (.V) в процентах вы
числяют ио формуле
Х- I g - К,
т
где Т — титр 0,025 М раствора трилона Б по углекислому кальцию;
V — объем 0,025 М раствора трилона Б, израсходованный на
титрование,см3;
m — масса навески плавикового шпата, г;
К, — поправка на растворимость фтористого кальция в уксус
ной кислоте в пересчете на углекислый кальций, %.
64
Страница 4
ГО СТ 7619J—*1 Стр. 4
При содержании углекислого кальция до 1 % /(=0,27, свыше
1 % /(-0 ,1 3 .
4.2. Массовую долго окиси кальция (Я») в процентах вычисляют
по формуле
X , - Г : 0.5603-У 100 - о 5 2
где Т — титр 0,05 М раствора трнлона Б по углекислому каль
цию;
V — объем 0,05 М раствора трнлона Б, израсходованный на
титрование, см*;
0,5603 — коэффициент пересчета углекислого кальция на окись
кальция;
т — масса навески обожженных флюоритовых окатышей, г;
0,52 — поправка на растворимость в уксусной кислоте фторо-
содержащнх соединении кальция в пересчете па окись
кальция, %.
4.3. Расхождение между результатами параллельных определе
ний при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать
значений величины, приведенной в табл. 1 и 2.
Таблица 1
.Чассоэяя лоля углекислого кальция. Ч Допускаемое расходеiriiiw, «.
О т 0,2 до 0.5 0.0G
Са. 0.5 > 1 0,0»
> 1 >3 0.15
> 3 » 10 0,25
>10 >20 0.3
•> 20 > 5 0 0.9
Таблица 2
МлССОааЯ Лиля Г/ХНСИ кальция. К Дояусхэсмое рл<хож'о«ие, ч
О г 0.3 ДО 0,6 0.05
Св. о.е > 2 0.1
> 2 » б 0.15
> 6 * 10 од
Если расхождение между результатами двух параллельных
определений превышает приведенную величину, определение пов
торяют.
За окончательный результат анализа принимают среднее ариф
метическое результатов двух параллельных определений.
7Показаны первые 4 из 12
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.