ГОСТ 741.3-80

УДК 6*9.25 : 546.26.06 : 006.354                                      Группа В59

                       Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А     ССР




                                                  КОБАЛЬТ
                                                                                        гост
                                         Метод определения углерода
                                                                                    741.3 -8 0
                                              COBALT
                                Method for the determination of carbon                   Взамен
                                                                                      ГОСТ 741.3— 69



                       Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 января
                       1980 г. № 48 срок действия установлен
                                                                                 с 01.07. 1981 г.
                                                                                до 01.07. 1986 г.

                                           Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                          Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический ме­
                       тод определения углерода от 0,002 до 0,2%.
                          Метод основан на сжигании анализируемого металла в токе
                       кислорода при 1300—1350 °С и поглощении углекислого газа сла­
                       бощелочным раствором электролита. Определение заканчивают
                       потенциометрическим титрованием.

                                                          1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                             1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 741.0—80.

                                               2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                           Установка для определения углерода (черт. 1).
                           Установка состоит из следующих элементов: баллона с кисло­
                        родом 1, снабженного редукционным вентилем 2; склянки Тищен­
                        ко или Дрекселя 3, содержащей 4%-ный раствор марганцовокис­
                        лого калия в 50%-ном растворе гидроокиси калия; поглотитель­
                        ной склянки 4 любой конструкции с концентрированной серной
                        кислотой; U-образной трубки 5, содержащей хлористый кальций;
                        очистительной фарфоровой трубки 6; поглотительной склянки 7
                        любой конструкции, содержащей раствор для очистки кислорода;
                        поглотительной склянки 8 любой конструкции с концентрирован­
                        ной серной кислотой; медных муфточек (холодильников) 9 для
                        охлаждения концов фарфоровых трубок; фарфоровой трубки 10

                        Издание официальное                                       Перепечатка воспрещена
                         2   З ак. 146
                                                                                                       17
сертификация товаров

Стр. 2 ГОСТ 741.3— 80


                     Установка для определения углерода



                                                                  и




                                                          _
                                                                ч_____
                                                          г-Г
                                                   м =
                                             1     S




                                                                   15    ,




                                  Черт. 1

  (сжнгательной) «пнролан» длиной 650—750 мм, внутренним диа­
 метром 18—22 мм, концы которой, выходящие из печи, должны
 быть длиной не менее 100 мм; поглотительной склянки любой кон­
 струкции 11 с раствором бихромата калия в концентрированной
 серной кислоте для поглощения окислов серы из смеси газов, вы­
 ходящих из сжнгательной фарфоровой трубки; U-образной труб­
 ки 12, заполненной стеклянной ватой для очистки смеси газов от
 механических примесей; микробюретки 13 вместимостью 2—10 мл;
 стеклянной потенциометрической ячейки 14 (черт. 2); стеклянных
стаканчиков 15; милливольтметра-микроампермет'а 16 типа
 М 198/3 для измерения потенциалов; каломельного электрода 17;
двухтрубчатой печи 18 с силитовыми нагревателями, обеспечиваю­
щими нагрев до 1350 °С; терморегулятора 19 для регулирования и
поддержания необходимой температуры в печи с термопарой и
гальванометром.
    Потенциометрическая ячейка (черт. 2) состоит из следующих
элементов: платинового электрода 1; трубки с шариком 2, подво­
дящей газ в ячейку; горловины ячейки 3; ячейки 4; двух отрост­
ков 5 для введения резиновых пробок с электродом и агар-агаро-
вым ключом; агар-агарового ключа 6; медного провода 7; насы­
щенного каломельного полуэлемента 8; соединительного стакана 9,
заполненного насыщенным раствором хлористого калия; пористой
стеклянной пластинки (фильтр Шотта № 2) 10; стеклянного кра­
на 11.
    Лодочки фарфоровые № 2 по ГОСТ 6675—73. Перед примене­
нием лодочки прокаливают в токе кислорода при 1250—1300 °С и
хранят в эксикаторе.
 18

ГОСТ 741.3—80 Стр. 3


                    Потенциометрическая ячейка

                            2




   Трубки резиновые эластичные внутренним диаметром 5—6 мм.
   Кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ
5583—78.
    Барий гидрат окиси по ГОСТ 4107—78.
    Барий хлористый по ГОСТ 4108—72.
    Калия гидроокись, 50%-ный раствор.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 4%-ный раствор.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
    Кальций хлористый гранулированный по ГОСТ 4161—77.
    Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75.
    Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929—76, 3%-ный
раствор.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
    Плавень. Медь марки Ml по ГОСТ 859—78 в виде полоски тол­
щиной 0,5—1 мм.
    Электролит: 10 г хлористого бария растворяют в 1 л прокипя­
ченной и охлажденной дистиллированной воды. К полученному
 раствору приливают 5 мл этилового спирта и 5 мл 3%-ного раство­
 ра перекиси водорода.
    Титрованный раствор гидрата окиси бария: 0,8 г гидрата окиси
 бария растворяют в 1 л воды, прокипяченной в течение 2 ч. Для
 приготовления раствора гидроокиси бария берут навеску 2 г при
 массовой доле углерода в пробах более 0,04%.
  2*                                                               19

Стр. 4 ГОСТ 741.3— 80


   Раствор плотно закрывают и через 2—3 сут декантируют в
стеклянный баллон микробюретки. Предварительно стеклянный
стакан и микробюретка должны быть тщательно промыты проки­
пяченной водой.
   Раствор для очистки кислорода от двуокиси углерода: в 1 л
прокипяченной и охлажденной дистиллированной воды растворя­
ют 20 г гидроокиси бария и 60 г хлористого бария. Раствор остав­
ляют на 2—3 сут, затем декантируют в колбу и хранят, закрыв
пробкой с хлоркальдиевой трубкой.
   Допускается использовать другие приборы, обеспечивающие
требуемую точность анализа.

                         3. ПОДГОТОВКА К АН АЛ И ЗУ


   3.1.    Все элементы установки плотно соединяют друг с другом
встык при помощи резиновых трубок. Печь нагревают до 1300—
1350 °С, предварительно пустив водопроводную воду в муфточки
для охлаждения пробок. Проверяют установку на герметичность.
Для этого пускают кислород с такой скоростью, чтобы можно бы­
ло пересчитать пузырьки кислорода в сосудах очистительной сис­
темы, каучуковую трубку закрывают зажимом в конце системы;
если через 5 мин прекратится выделение пузырьков в сосудах, то
установка герметична. Кобальтовая стружка должна быть разме­
ром не более 0,5 мм.

                         4. ПРОВЕДЕНИЕ А Н А Л И З А

    4.1.   В сосуд для титрования наливают 80—100 мл раствора
электролита. При помощи резиновой трубки и пробки соединяют
сосуд с фарфоровой трубкой и пропускают кислород с такой ско­
ростью, чтобы жидкость в сосуде для титрования энергично пере­
мешивалась и у стенок сосуда образовался слой пены в 4—5 мм.
При дальнейшем ходе анализа подачу кислорода не прекращают.
    Сосуд имеет три отверстия: через одно отверстие вводят плати­
новую проволоку — индикаторный электрод (катод), через дру­
гое — электролитический ключ, соединяющий поглотительный со­
суд с электродом сравнения (анод). К электродам присоединяют
милливольт-микроамперметр постоянного тока и фиксируют поло­
жение стрелки (стрелка должна быть значительно отклонена впра­
во). Через третье отверстие из микробюретки по каплям прибав­
ляют титрованный раствор гидроокиси бария до тех пор, пока
стрелка не отклонится влево, не доходя до нуля примерно 5—10
делений. Это начальный потенциал среды. Перед началом работы
сжигают три контрольных пробы, содержащие плавень.
 20