ГОСТ 741.2-80

УДК 669.25 : 546.22.06 : 006.354                                   Группа В59

                             Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А     С С Р




                                                      КОБАЛЬТ
                                                                                           гост
                                            Методы определения серы                     741.2-80
                                                    COBALT
                                     Methods for 'the determination of sulfur               Взамен
                                                                                         ГОСТ 741.2— 69



                             Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 января
                             1980 г. № 48 срок действия установлен
                                                                                       с 01.07. 1981 г.
                                                                                      до 01.07. 1986 г.

                                              Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                                Настоящий стандарт устанавливает нефелометрический                            и
                             титриметрический методы определения серы.

                                                            1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                1.1.   Общие            требования    к    методам    анализа — по        ГОСТ
                             741.0—80.

                                           2. НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИЙ! МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ
                                               (при массовой доле серы от 0,0002 до 0,002%)

                                2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
                                Метод основан на растворении кобальта, отгонке сероводоро­
                             да и нефелометрическом определении серы по реакции образова­
                             ния сульфида свинца.
                                2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
                                Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
                                Прибор из стекла или кварца для отгонки сероводорода
                             (черт. 1).
                                Установка состоит из следующих элементов: реакционной кол­
                             бы 1, стеклянной трубки для подачи азота 2, соединительной
                             трубки 3, приемника 4, отводной трубки приемника 5.
                                Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78.
                                Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, разбав­
                             ленная 1 : 1 и 1 : 10.

                             Издание официальное                                     Перепечатка воспрещена
                                                                                                          9
государственный сертификат

Стр. 2 ГОСТ 741.2— 80


                        Прибор для отгонки сероводорода




    Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
    Кислота йодистоводородная по ГОСТ 4200—77, 45%-ный
раствор.
    Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, перегнанный, 8%-ный рас­
твор.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, 1%-ный раствор.
   Платина четыреххлористая, раствор готовят из металлической
платины. 0,1 г платины растворяют при нагревании в стакане в
нескольких миллилитрах смеси соляной и азотной кислот (1 :3 )
и упаривают досуха. Добавляют 5 мл концентрированной соля­
ной кислоты, 0,1 г хлористого натрия и снова выпаривают досу­
ха. Раствор обрабатывают с добавлением соляной кислоты 4—
5 раз. Сухой остаток растворяют в 20 мл соляной кислоты (1: 1) ,
раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и раз­
бавляют водой до метки. Перед применением пипеткой отбирают
4 мл раствора платины, переносят в мерную колбу вместимостью
100 мл и доливают до метки соляной кислотой (1 :1 0 ). 1 мл рас­
твора содержит 0,04 мг платины.
   Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по
ГОСТ 200—76.
   Восстановительная смесь. В колбу вместимостью 2 л помеща­
ют 240 г гипофосфита натрия, приливают 400 мл соляной кисло­
ты (1: 1) и 800 мл йодистоводородной кислоты. Полученный рас-
 10

ГОСТ 741.2— 80 Стр. 3


твор кипячением выпаривают до 750 мл, пропуская при этом
азот через раствор. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
   Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236—77.
   Раствор цитрата свинца: 5 г азотнокислого свинца растворя­
ют в 50 мл воды и объем раствора доводят до 100 мл водой, за ­
тем добавляют 20 г лимонной кислоты и нагревают до растворе­
ния. При выпадении осадка, образовавшегося при хранении, рас­
твор сливают декантацией. Для работы применяют только про­
зрачный раствор.
   Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.
   Азот газообразный в баллонах по ГОСТ 9293—74.
   Стандартный раствор серы.
   Раствор А: 1,109 г прокаленного сернокислого натрия раство­
ряют в воде и переводят раствор в мерную колбу вместимостью
250 мл.
   1 мл раствора содержит примерно 1 мг серы. Точный титр рас­
твора А устанавливают весовым баритным методом.
   Раствор Б готовят разведением раствора А в 100 раз.
   2.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
   Для очистки системы в реакционную колбу прибора налива­
ют 5 мл соляной кислоты и 20 мл восстановительной смеси, при­
соединяют колбу к приемнику, в который предварительно нали­
вают 15 мл раствора аммиака. Приемник погружают в стакан с
измельченным льдом. Реакционную колбу помещают на плиту с
закрытой спиралью и ведут отгонку до появления белых паров из
отводной трубки приемника.
   2.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   Навеску кобальта массой 2 г растворяют в колбе с длинным
горлом вместимостью 100 мл в 25 мл соляной кислоты и 1,0 мл
раствора четыреххлористой платины при умеренном нагревании
и осторожном перемешивании.
   После растворения навески раствор упаривают до 10 мл, ох­
лаждают и закрывают колбу пробкой. После подготовки прибора
к анализу раствор помещают в реакционную колбу прибора, опо­
ласкивают колбу, в которой велось разложение, 10 мл восстано­
вительной смеси и приливают еще 10 мл восстановительной смеси.
Колбу тотчас присоединяют к приемнику, в который предваритель­
но было налито 15 мл раствора аммиака. Приемник погружают
в стакан с измельченным льдом (лед следует периодически добав­
лять) и пропускают через прибор азот со скоростью два пузырька
в секунду в течение 5 мин для вытеснения воздуха из всей систе­
мы. Проверяют герметичность прибора, пропуская азот. Если ско­
рость азота в реакционной колбе и в приемнике одинакова, то при­
бор герметичен.
   Не прекращая подачи азота, помещают реакционную колбу на
                                                               11

Стр 4 ГОСТ 741.2— 80


горячую электроплитку с закрытой спиралью и проводят отгонку
сероводорода при кипячении раствора. Отгонку ведут 5—6 мин по­
сле появления белых паров, выходящих из отводной трубки при­
емника.
   По истечении указанного времени реакционную колбу снима­
ют с электроплитки, отсоединяют приемник и быстро переливают
аммиачный раствор в градуированный цилиндр вместимостью
50 мл с притертой пробкой. Туда же приливают 2 мл цитрата свин­
ца, доводят объем раствора аммиаком до 50 мл, тщательно пере­
мешивают и измеряют оптическую плотность раствора не позднее,
чем через 15 мин с момента добавления цитрата свинца на фото­
электроколориметре с синим светофильтром (область светопро-
пускания 400 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя
50 мм. В качестве раствора сравнения используют воду. Одновре­
менно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Из ве­
личины оптической плотности анализируемого раствора вычита­
ют значение оптической плотности раствора контрольного опыта
и находят массовую долю серы по градуировочному графику.
    2.5. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    В реакционную колбу прибора вводят последовательно 0; 0,5;
1; 2; 3; 4 и 5 мл стандартного раствора Б, добавляют 5 мл соля­
ной кислоты и 20 мл восстановительной смеси. Далее проводят
анализ, как указано в п. 2.4.
    Из величии оптических плотностей стандартных растворов, вы­
читают значение оптической плотности раствора, не содержащего
серу, и строят градуировочный график.
    2.6. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.6.1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют па
формуле
                                      /WflOO
                                дv — ---------- ,
                                          тп
где тп\ — масса серы, найденная по градуировочному графику, г;
     пг — масса навески кобальта, г.
   2.6.2. Допускаемые расхождения между параллельными опре­
делениями не должны превышать значений, указанных в таблице.


        Массовая доля серы, %                   Допускаемые расхождения, отн. %


        От 0,0002 до 0,0005                                  20
        Св. 0,0005 до 0,002                                   10

 ,12