ГОСТ 741.18-80

УДК 669.25 :546.811.06 :006.354                                   Группа В59

                 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й       С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А      ССР




                                         КОБАЛЬТ
                                                                              гост
                                Метод определения олова                  741.18-80
                                       COBALT
                          Method for the determination of tin                  Взамен
                                                                           ГОСТ 741.18— 69



                 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 января
                 1980 г. № 48 срок действия установлен
                                                                           с 01.07. 1981 г.
                                                                          до 01.07. 1986 г.

                                 Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                    Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод
                 определения олова от 0,00005 до 0,002%.
                    Метод основан на фотометрировании красного коллоидного
                 раствора, образованного оловом с фенилфлуороном. От мешающих
                 определению элементов олово отделяют на анионите.

                                              1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                     1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 741.0—80.

                                     2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
                    Колонки ионообменные внутренним диаметром 10—11 мм и вы­
                 сотой около 500 мм, заполненные примерно 5 г анионита.
                    Смола-анионит АВ-17; к работе готовят следующим образом;
                 фракцию ионообменной смолы 0,25—0,5 мм замачивают в 2 н. рас­
                 творе соляной кислоты на сутки, после чего переносят в колонку,
                 в нижней части которой находится стеклянная вата, промывают
                 2 н. раствором соляной кислоты до исчезновения желтой окраски
                 в злюате, пропускают 200 мл воды и 100 мл 2 н. раствора соля­
                 ной кислоты для перевода смолы в хлор-ионную форму. После это­
                 го колонка готова к работе. Скорость пропускания растворов че­
                 рез колонку 1,5—2 мл в 1 мин.


                 Издание официальное                                   Перепечатка воспрещена
                  *92
схемы салфеток

ГОСТ 741.18— 80 Стр. 2


    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 2 н. раствор.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1 : 1, 5 н. рас­
твор.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
    Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, 10%-ный раствор.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
    Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 0,1%-ный спир­
товой раствор.
    Фенилфлуорон, 0,02%-ный спиртовой раствор: 50 мг фенил-
флуороиа помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, до­
бавляют 1 мл серной кислоты (1:1) и 150 мл этилового спирта,
закрывают колбу стеклом и осторожно нагревают при перемеши­
вании на водяной бане. Растворение длительное, но проходит пол­
ностью. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл,
доводят до метки спиртом. Хранят в темном месте. Раствор при­
годен около двух месяцев.
    Буферный раствор: 100 г уксуснокислого натрия растворяют
в 1 л воды, содержащей 240 мл уксусной кислоты.
    Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, 0,5%-ный свежеприго­
товленный раствор: 0,5 г желатина заливают 100 мл воды, остав­
ляют на 1 ч и растворяют при слабом нагревании, фильтруют.
    Олово металлическое по ГОСТ 860—75.
    Стандартные растворы олова.
    Раствор А: 0,2 г измельченного олова растворяют в 20 мл кон­
 центрированной серной кислоты в стакане вместимостью 500 мл,
выпаривают до густых паров серной кислоты, охлаждают, добав­
 ляют 100 мл 5 н. серной кислоты. Охлаждают, переносят в мер­
 ную колбу вместимостью 200 мл, доводят до метки 5 н. серной
 кислотой.
    1 мл раствора А содержит 1 мг олова.
    Раствор Б: 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вме­
 стимостью 500 мл, доливают до метки 5 н. серной кислотой.
    1 мл раствора Б содержит 0,02 мг олова.
    Раствор В: 100 мл раствора Б помещают в мерную колбу вме­
 стимостью 500 мл, доливают до метки 5 н. серной кислотой.
     1 мл раствора В содержит 0,004 мг олова.
                      3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    3.1.  Навеску кобальта массой, указанной в табл. 1, помещают
в стакан вместимостью 400 мл, добавляют 100 мл концентриро­
ванной соляной кислоты и осторожно растворяют на песчаной ба­
не. Выпаривают раствор досуха (не закаливая). Для растворения
солей приливают 100 мл 2 н. соляной кислоты. Пропускают рас-
                                                                 93

Стр. 3 ГОСТ 741.18— 80

                                                           Таблица 1

       Массовая доля олова, %                  М асса навески,   г

        От 0,00005 до    0,0002                      10
        Св. 0,0002  „    0,0005                       5
         , 0,0005   „    0,0012                       2
         . 0,0012   „    0,002                         1




твор через колонки с анионитом (через воронку с фильтром). Про­
мывают стакан и фильтр 100 мл 2 н. соляной кислоты. Снимают
воронку с фильтром и продолжают промывку колонки второй пор­
цией 100 мл 2 н. соляной кислоты, приливая ее по 5—7 мл, сле­
дующую порцию приливают после того, как стечет предыдущая.
Обмывают концы капиллярных трубочек соляной кислотой и во­
дой, ставят под колонки мерные колбы вместимостью 250 мл и
десорбируют олово 250 мл 5 н. серной кислоты, набирая элюат
до метки мерной колбы вместимостью 250 мл. Растворы переме­
шивают (для перевода анионита в хлор-ионную форму пропуска­
ют через колонку 100 мл 2 н. соляной кислоты).
   Отбирают аликвотную часть раствора 100 мл в стакан вме­
стимостью 150 мл, добавляют 5 мл 10%-ного раствора хлористого
натрия и выпаривают до 1 мл. Охлаждают, добавляют 2 мл 5 н.
серной кислоты и 4 мл воды обмывают стенки стакана, растворя­
ют соли, охлаждают. Дают каплю фенолфталеина, нейтрализуют
по каплям раствором аммиака до фиолетового цвета раствора, до­
бавляют по каплям 5 н. серную кислоту до обесцвечивания и еще
12 мл в избыток. Охлаждают растворы до комнатной температу­
ры, приливают 10 мл буферного раствора, 2 мл 0,5%-ного раствора
желатина, 5 мл 0,02%-ного раствора фенилфлуорона (готовят по
одной пробе, перемешивают после добавления каждого реактива).
После 5 мин стояния окрашенные растворы переносят в мерные
колбы вместимостью 50 мл, доливают до метки водой, перемеши­
вают и оставляют стоять 1 ч (с момента приливания фенилфлу­
орона).
   Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколо­
риметре с зеленым светофильтром (530—540 нм) в кювете с тол­
щиной поглощающего свет слоя 50 мм.
   Раствором сравнения при измерении оптической плотности слу­
жит контрольный опыт, проведенный через весь ход анализа. Со­
держание олова находят по градуировочному графику.
   3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
   В мерные колбы вместимостью по 50 мл микробюреткой от­
бирают последовательно 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 мл стандартного рас­
твора В, что соответствует 0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010 мг
  94

ГОСТ 741.18— 80 Стр. 4


олова, и из бюретки 5 н. серную кислоту так, чтобы ее количест­
во вместе со стандартным раствором олова составляло 5 мл, при­
ливают по 1 капле 0,1%-ного раствора фенолфталеина и нейтра­
лизуют раствором аммиака до слабо-фиолетовой окраски раство­
ра, добавляют по каплям 5 н. серную кислоту до обесцвечивания
и еще 12 мл в избыток. Охлаждают растворы до комнатной тем­
пературы, приливают 10 мл буферного раствора, 2 мл 0,5%-ного
раствора желатина, 5 мл раствора фенилфлуорона, через 5 мин
доводят до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую
плотность растворов, как указано в п. 3.1. Строят градуировочный
график по найденным значениям оптических плотностей.

                        4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по фор­
муле
                                  т г 100
                                     •



                                     т
где т \ — масса олова, найденная по градуировочному графику, г;
     т — масса навески кобальта, соответствующая аликвотной
          части раствора, г.
   4.2.    Допускаемые расхождения между параллельными опреде­
лениями не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
                                                                 Таблица 2

      Массовая доля олова, %                Д опускаемы е расхож дения, отн. %



       От 0,00005 до 0,0002                                20
       Св. 0,0002 до 0,002                                 15




                                                                             95