ГОСТ 741.17-80

УДК 669.25 : 546.87.06 : 006.354                                          Группа В59

      Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                 С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А      С С Р




                                      КОБАЛЬТ
                                                                             гост
                             Метод определения висмута                  741.17-80
                                      COBALT
                       Method for the determination of bismuth                Взамен
                                                                          ГОСТ 741.17—69



      Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 января
      1980 г. № 48 срок действия установлен
                                                                с 01.07. 1981 г.
                                                               до 01.07. 1986 г.

                               Несоблюдение стандарта преследуется по закону


         Настоящий стандарт устанавливает фотометрический                             метод
      определения висмута от 0,00008 до 0,001%.

                                           1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                     1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 741.0-—80.

                           2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА
                                        (от 0,00008 до 0,001%]

          2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
          Сущность метода заключается в фотометрическом определении
       висмута с ксиленоловым оранжевым после предварительного экс­
       тракционного извлечения йодидного комплекса висмута изоамил­
       ацетатом из азотнокислой среды.
          2.2. A n n ар а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
          Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
          рН-метр.
          Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78, разбав­
       ленная 3: 2, 1:1, 1 н. раствор; 0,03 н. раствор для реэкстракции с
       pH 1,45 ± 0,05.
          Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, 2%-ный свежеприготовлен­
       ный раствор.
          Аскорбиновая кислота по ГОСТ 4815—76, 5%-ный свежепри­
       готовленный раствор.

              Издание официальное                                     Перепечатка воспрещенаг
                                                                                           89
испытания арматуры

Стр. 2 ГОСТ 741.17—80


    Ксиленоловый оранжевый, 0,1%-ный раствор.
    Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изоамилацетат) перег­
нанный.
    Висмут по ГОСТ 10928—75.
    Стандартные растворы висмута.
    Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 30 мл азотной кислоты,
разбавленной 3: 2, в стакане вместимостью 100 мл под часовым
стеклом. Раствор выпаривают до 10 мл, приливают 20 мл воды,
переносят в мерную колбу вместимостью I л, доливают до метки
1 н. раствором азотной кислоты и перемешивают.
    1 мл раствора содержит ОД мг висмута.
    Раствор Б: 10 мл раствора А переносят в мерную колбу вме­
стимостью 250 мл, доливают до метки 1 н. раствором азотной кис­
лоты и перемешивают.
    1 мл раствора содержит 0,004 мг висмута.

                        3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    3.1. Навеску кобальта массой 5 г при массовой доле висмута
до 0,0002% или массой 3 г при массовой доле висмута от 0,0002
до 0,001% растворяют в 50—30 мл азотной кислоты, разбавлен­
ной 1: 1, добавляя кислоту небольшими порциями. После оконча­
ния бурной реакции растворы выпаривают на теплой плите до
5— 10 мл, охлаждают и переносят в делительную воронку вме­
стимостью 100— 150 мл. Затем в воронку доливают воду до общего
объема 40 мл, добавляют 1 мл раствора аскорбиновой кислоты,
1 мл раствора йодистого калия, перемешивают, приливают 10 мл
изоамилацетата и встряхивают воронку 1 мин. После расслоения
фаз водный слой переносят в другую делительную воронку вме­
стимостью 100— 150 мл, а органический слой сохраняют. К вод­
ному слою приливают 5 мл изоамилацетата и повторяют экстрак­
цию в течение 1 мин. Водный слой отбрасывают, а органические
фазы объединяют.
    К объединенному экстракту приливают 20 мл 1 н. раствора
азотной кислоты, 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 мл
раствора йодистого калия и осторожно встряхивают воронку 5—
6 раз. Водную фазу отбрасывают, а органическую вновь промы­
вают 20 мл 1 н. раствора азотной кислоты, 0,5 мл раствора аскор­
биновой кислоты, 0,5 мл раствора йодистого калия и осторожно
встряхивают воронку еще 5—6 раз. После расслоения фаз водный
слой отбрасывают, а к органическому слою для реэкстракции при­
ливают 15 мл 0,03 н. раствора азотной кислоты с pH 1,45± 0,05 и
0,2 мл раствора ксиленолового оранжевого. Воронку с растворами
встряхивают 1 мин.
    После полного расслоения фаз водный слой переносят в мер­
ную колбу вместимостью 25 мл, фильтруя его через воронку с
 90

ГОСТ 741.17—80 Стр. 3


ватным тампоном, предварительно промытым 0,03 н. раствором
азотной кислоты. Органический слой отбрасывают. Ватный там­
пон промывают 0,03 н. раствором азотной кислоты. Этим же рас­
твором колбу доливают до метки, перемешивают и через 20 мин
измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зе­
леным светофильтром (область светопропускания 540 нм) в кюве­
те с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
    В качестве раствора сравнения используют воду. Из значения
оптической плотности анализируемого раствора вычитают значе­
ние оптической плотности контрольного опыта, который проводят
через все стадии анализа параллельно с пробой. Содержание вис­
мута в навеске находят по градуировочному графику.
   3.2. П о ст р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
   В делительные воронки вместимостью 100— 150 мл отбирают
последовательно 0, 1, 2, 3, 5, 7 мл стандартного раствора Б, что
соответствует 0; 0,004; 0,008; 0,012; 0,020; 0,028 мг висмута, доли­
вают до 40 мл 1 н. раствором азотной кислоты, приливают 1 мл
раствора аскорбиновой кислоты, 1 мл раствора йодистого калия,
перемешивают с 10 мл изоамилацетата. Д алее поступают, как ука­
зано в п. 3.1.
   Из значения оптической плотности стандартного раствора вы­
читают значение оптической плотности контрольного опыта и по
найденным значениям строят градуировочный график.

                         4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по
формуле
                                       т1*100
                                  Х=          У
                                        т
где т 1 — масса висмута, найденная по градуировочному графи­
          ку, г;
     т — масса навески кобальта, г.
   4.2.    Допускаемые расхождения между результатами анализа не
должны превышать значений, указанных в таблице.

       Массовая доля висмута, %              Допускаемые расхождения, отн., %


       От 0,0008 до 0,0002                                20
       Св. 0,0002 „ 0,001                                 10




                                                                           91

Изменение № 1 ГОСТ 741.17—80 Кобальт. Метод определения висмута
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.01.86
№ 55 срок введения установлен
                                                              с 01.07.86

     Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
     По всему тексту стандарта заменить единицы: мл на см3, л на дм3,
     Пункт 2.2. Заменить значение и слова: 0,03 н. на 0,03 М; «2%-ный свеже­
приготовленный раствор» на «свежеприготовленный раствор 20 г/дм3»; «5 % *
ный свежеприготовленный раствор» на «свежеприготовленный раствор 50 г/дм*>
«0,1 %-ный раствор» на «раствор 1 г/дм3»;
     дополнить абзацем: «Растворы хранят не более 30 дней».
     Пункт 3.1. Заменить значения: 1 н. на 1 М; 0,03 н. на 0,03 М
     Пункт 3.2. Второй абзац. Заменить слова: «контрольного опыта» на «раст­
вора, не содержащего висмут».
                                                      (Продолжение см. с. 88)