ГОСТ 7197-73

ГОСТ 7197—73

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

4-НИТРОТОЛУОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 661.7 : 547.546 : 006.354 Группа Л21

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

4-НИТРОТОЛУОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия rocr
Technical 4-nitrotoluol, 7197—73
Specifications

ОКП 24 7125

Дата введения 01.01.75

Настоящий стандарт распространяется на технический 4-нитротолуол, применяемый в каче-
стве исходного вешества в производстве промежуточных продуктов для красителей и фармацевти-
ческих препаратов.

Формулы:

эмпирическая С,Н;О,М

структурная CH,

NO,
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 137.14.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. По физико-химическим показателям 4-нитротолуол должен соответствовать требованиям
и нормам, указанным в таблице.

Норма

Наименование показателя ОКП 24 7125 0120

1. Внешний вид Чешуированный или плавленый продукт
светло-желтого цвета
2. Массовая доля 4-нитротолуола, %, не менее 99.5
Массовая доля 2-нитротолуола, %, не более 0,1
| Массовая доля З-нитротолуола, %, не более 03
. Массовая доля динитротолуолов, %, не более 9,1
6. Массовая доля воды, %, не более 0.1
Температура кристаллизации высушенного продукта. “

не ниже 51.2

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Излательство стандартов, 1973
© ИПК Издательство стандартов, 2002

С. 2 ГОСТ 7197—73

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. 4-Нитротолуол — горючее вещество, температура вспышки в открытом тигле 118 °С,
температура воспламенения 119 °С, температура самовоспламенения 481 °С. Нижний температур-
ный предел воспламенения — 84 °С, верхний — 140 °С.

2а.2. Меры предупреждения загораний: герметизация емкостей и упаковок с продуктом и
‘улаление их от источников тепла и открытого огня.

В случае загорания тушить водой, пеной, инертными газами. При этом иметь в виду, что
горение 4-нитротолуола может сопровождаться выделением ядовитых газов — окислов азота.

Предельно допустимая концентрация окислов азота в воздухе рабочей зоны — 5 мг/мз.

2а.3. 4-Нитротолуол действует на центральную нервную систему и органы кроветворения.
Обладает способностью проникать в организм человека через неповрежденную кожу и при вдыхании
его пыли и паров. Может вызвать как острые, так и хронические профессиональные отравления.

4-Нитротолуол — вещество 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны составляет 3 мг/м?.

(Измененная редакция, Изм, № 3).

2а.4. Меры предупреждения отравлений: механизация и автоматизация процессов производ-
ства и применения 4-нитротолуола: герметизация аппаратуры и трубопроводов, исключающая
пыление, пролив расплавленного продукта или выброс паров в помещение; наличие эффективной
общей и местной вентиляции, а также применение индивидуальных средств зашиты по
ГОСТ 12.4.0 и ГОСТ 12.4.103.

2а.5. При отборе проб, проведении анализов и применении 4-нитротолуола необходимо
избегать попадания продукта на кожу, спецодежду и обувь и вдыхания его пыли и паров.

2а.6. При попадании продукта на кожу он должен быть немедленно смыт водой.

При попадании продукта в глаза их следует хорошо промыть обильной струей воды и обратиться
к врачу.

Разд. 2a. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
2.2, 2.3. (Исключены, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

За. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 6732.2.

Масса средней пробы должиа быть не менее 200 г.

(Измененная редакция, Изм, № 1, 3).

3.2. (Исключен, Изм. № 3).

3.3. (Исключен, Изм. № 1).

3.4. Перед каждым анализом среднюю пробу нагревают до полного расплавления продукта и
тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5. Внешний вид определяют визуально.

3.6. Массовую долю 4-нитротолуола определяют по разности, вы-
читая из 100 $ сумму примесей (2-нитротолуол, З-нитротолуол, динитротолуолы), содержа-
щихся в техническом продукте.

{Измененная редакция, Изм. № 3).

3.7. Определение массовой доли 2-нитротолуола, 3-нитротолуола
и динитротолуолов

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.7.1 Аппаратура, посуда и реактивы

Хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени.

ГОСТ 7197—73 С. 3

Колонка хроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали длиной 3 м, внутренним
диаметром 3—4 мм.

Весы по ГОСТ 24104* общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом
взвешивания 200 ги погрешностью + 0,7500 мг.

Микрошприц МШ-10.

Пипетка вместимостью 5 смз.

Стаканчик CB-24/10 по ГОСТ 25336.

Колба 2—500—2 по ГОСТ 1770.

Жидкая фаза типа «силикон ХЕ-60.

Твердая фаза типа «хезасорб AW-HMD 5», «хроматон М№--А\У» и другие с частицами размером
0,200—0,360 мм, обработанный силиконом ХЕ — 5 % от массы твердого носителя.

Возлух сжатый для питания приборов.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022.

Газ-носитель — азот газообразный технический по ГОСТ 9293.

Ацетон по ГОСТ 2603.

1,2-Дихлорбензол, ч. («внутренний эталоне для определения мононитротолуолов).

1,3-Динитробензол, перекристаллизованный из спирта («внутренний эталон» для определения
динитротолуолов).

3-Нитротолуол с массовой долей основного вещества не менее 98 %.

2-Нитротолуол по ГОСТ 23487.

3.7.2. Подготовка к анализу

Чистую сухую газохроматографическую колонку заполняют готовой насадкой при непрерыв-
ном осторожном постукивании по ней.

Заполненную колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоелиняя к детектору.
продувают током газа-носителя при 220 °С в течение 8 ч.

Включение хроматографа и вывод на рабочий режим производят в соответствии © инструкцией,
прилагаемой к прибору.

Режим градуировки и работы хроматографа:

Температура испарителя, *С
Скорость потока газа-носителя (азота). см*/мин.
Скорость потока водорода, см?/мин .

Скорость потока воздуха см?/мин, .. . по инструкции
к прибору

Скорость движения диаграммной ленты, мм/Ч 2.22. ee 240—600
Время анализа, мин | :
Объем вводимой пробы, мм’

Для определения массовой доли мононитротолуолов в термостате устанавливают 135—155 °С;
для определения массовой доли динитротолуолов — 210—220 °C.

Массовую долю примесей определяют методом «внутреннего эталона» с учетом градуировоч-
ных коэффициентов.

Поправочные градуировочные коэффициенты для каждой примеси определяют по анализу
искусственных смесей, состоящих из «внутреннего эталона» и определяемых компонентов, по
составу близких к составу технического 4-нитротолуола.

Искусственные смеси растворяют в ацетоне.

Градуировочный коэффициент для каждой определяемой примеси (К) вычисляют по формуле

т,-5.

im, 5"
где т, —масса навески определяемой примеси, г;
Ss, —площаль пика «BHYTPeHHero эталона», MM?;
m,, —Macca навески «внутреннего эталона», г;
5, —-площаль пика определяемой примеси, sar.
3.7.3. Проведение анализа
Около 2,0000—3,0000 г 4-нитротолуола взвешивают в стаканчике, добавляют микрошприцем
по 0,0100—0,0150 г 1,2-дихлорбеизола, 1,3-динитробензола и ацетон до полного растворения образца
или добавляют пипеткой 5 см* раствора «внутренних эталонов» в ацетоне.

*С 01.07.2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104—2001.