ГОСТ 7102-80

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                   С Т А Н Д А Р Т
                    С О ЮЗ А ССР




       ПОРОХА ПИРОКСИЛИНОВЫЕ И ЛАКОВЫЕ
                       МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ГРАФИТА


                                       ГОСТ 7 1 0 2 -8 0



                                       Издание официальное




                                        Г           •л 1сейм
                                        '         ."'АТгачоская
                                                        ГКК л
                                        L   .
БЗ 2 -9 8




                                  ИЛ К ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                            Москва




       купить блузку

УДК 662.351:543.06:006.354                                                                        rpjnn* Л79


Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                          С Т А Н Д А Р Т           С О Ю З А           С С Р


        ПОРОХА ПИРОКСИЛИНОВЫЕ И ЛАКОВЫЕ                                             ГОСТ
           Методы определения массовой доли графита                               7102 80
                                                                                        -     *


                                                                                    Взамен
                   Pyropowdcrs and varnish powders.                              ГОСТ 7102-72
       Methods for determination of graphite fraction of total mass

ОКСТУ 7217


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 января 1980 г. № 445 дата введения
установлена                                                                                вГ01.81
Постановлением Госстандарта от 19 декабря 1985 г. № 4188 смято ограничение срока действия

     Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения массовой доли гра­
фита в пироксилиновых и лаковых пороках и весовой — в пироксилиновых порохах:
     фотометрический — для порохов, содержащих графит только на поверхности элементов нс
более 0,5 %. Метод основан на ополаскивании пороха ацетоном с последующим измерением
оптической атотностн раствора на фотоэлектроколоримстрс или нефелометре;
     весовой — для порохов. содержащих графит в массе в любом количестве. Метод основан на
разложении пороха азотной кислотой или 10 %-ным раствором едкого натра, фильтрации и
высушивании остатка до постоянной массы.
     Допускается определение массовой доли графита, находящегося на поверхности пороховых
элементов пироксилиновых порохов, проводить весовым методом.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).

                        1. ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     1.1. О т б о р п р о б
     Отбор проб — по нормативно-технической документации.
     1.2. А п п а р а т у р а , посуда, м а т е р и а л ы      и реактивы
     Колориметр фотоэлектрический или колориметр-нефелометр по нормативно-технической
документации.
     Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
     Центрифуга лабораторная по нормативно-технической документации.
     Секундомер или часы песочные по нормативно-технической документации.
     Колбы конические по ГОСТ 25336—82, вместимостью 250 мл.
     Цилиндр по ГОСТ 1770—74, вместимостью 50 или 100 мл.
     Фильтр бумажный или бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76.
     Ацетон технический по ГОСТ 2768—84.
     Порох с известной массовой долей графита (0,2—0,3 %), определенной вековым методом.
     Порох неграфитованный той же марки.
     Допускается применение лабораторной посуды и реактивов стран-членов СЭВ, удовлетворя­
ющих требованиям соответствующих отечественных стандартов.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
     1.3. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
     1.3.1. Построение градуировочного графика
     Для построения градуировочного графика берут навески пороха с известной массовой долей
Издание официальное                                                                   П ерепечатка воспрещен»

   • Переиздание (сентябрь 1998 г.) с Изменениями Л& I, 2, утвержденными в апреле 1984 г., декабре 1985 г.
                                             (МУС 8 - 8 4 , 4 - 8 6 )

                                                                          Ф Издательство стандартов, 1980
                                                                      Ф ИПК Издательство стандартов, 1998

С. 2 ГОСТ 7102-80

графита, взвешенные с погрешностью нс более 0.0002 г. Например, при массовой доле графита в
порохе 0,23 % берут навески пороха массой 0,2; 0,4; 0,5; 0,6. 0,8; 1,0; 1,2 г, что соответствует 0.046.
0.092; 0,115; 0,138; 0,184; 0,230; 0,276 % графита в пересчете на 1 г пороха. При получении массы
навески менее 1 г ее доводит до I г добавлением негрзфнтованного пороха.
      Навески пороха поочередно высыпают при взбалтывании в колбы, в которые предварительно
налито 50 мл ацетона.
      Каждую колбу закрывают пробкой и взбалтывают до полного отделения графита от поверхности
пороховых элементов, заметного по изменению цвета пороховых элементов от черного до желто-зе-

ЛеН0ГЛцстон с частичками графита немедленно сливают в рабочую кювету для измерения оптической
плотности раствора.
      1 3 2 Измеряют оптические плотности аистоновых растворов на фото колориметре или нефе­
лометре при длине волны 490-500 нм (синий светофильтр) в кюветах с толщиной поглощающего
свет слоя 30 мм, согласно инструкции на прибор. При этом кюветы сравнения заполняют раствором,
полученным фильтрованием или центрифугированием навески порох;» массой 1 г. подготоаденного

П° ° 13 3 При построении градуировочного график;» готовят серию растворов и измеряют их
оптическую плотность три раза, каждый раз взбалтывая раствор. Для каждой точки «ьгчис^иот
среднее арифметическое значение, по которому строят градуировочный график, откладывая на оси
абсцисс массовую долю графит;» в процентах, а на оси ординат - среднюю оптическую плотность

раствора^          Ц)(Ь^ график проверяют не реже одного раза в 6 мсс. Для проверки градуировочного
графика необходимо брать нс менее трех точек. При отклонении массовой доли графита более чем
на 0.05 % от градуировочного графика составляют новый график.
      1.3.1 —1.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
      1.4. П р о в е д е н и е     испытания
      1 4.1. В три колбы налит»ют по 50 мл ацетона и постепенно, при энергичном взбалтывании,
поочередно высыпают навески пороха массой 1 г. взвешенные с погрешностью нс более 0 0002 г.
Колбы закрывают пробками, взбалтывают содержимое колб до полного отделения графита от
поверхности пороховых элементов, заметного по изменению цвета пороховых элементов от черного
то жетго-зеленого. Дтя лаковых порохов взбалтывание проводят в течение э -6 с ( Ю - и вэоалты-

      Содержимос одной из колб после осаждения, фильтрования или центрифугирования исполь­
 зуют в качестве раствора сравнения, а раствор ацетона с частичками графита из двух других колб
последовательно наливают в рабочую кювету толщиной поглошаюшего свет слоя 30 мм и измеряют
оптическую плотность растворов при длине волны 490—510 нм (синий светофильтр).
     I 4 2 При массовой доле графита в порохе более 0.2 % навеску пороха беруг массой 0.5 г.
Испытание проводят по п. 1.4.1. Подученный результат определения необходимо удвоить.
     1.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
     Массовую долю графита в порохе в процентах определяют по градуировочному графику по
полученному значению оптической плотности.
     Проводят два параллельных определения, по результатам которых вычисляют среднее ариф­
метическое значение, округляемое до 0,01 %.
     Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать:
     0,01 % —для порохов с массовой долей графита нс более 0,1 %;
     0,02 % —дтя порохов с массовой долей графита более 0,1 %.
     Если расхождение результатов параллельных определений будет более указанного, проводят
повторное определение.
     1.4.1—1.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
     1.6. Т р е б о в а н и я б е з о п а с н о с т и
      1.6.1. Ацетон — легковоспламеняющаяся жидкость, относящаяся к 4-му классу опасности
 (ГОСТ 12.1.005-88).
      1.6.2. Предельно допустимая концентрация ацетона в воздухе 200 мл/м*.
     Температура вспышки минус 18 “С.
     (Измененная редакция. Изм. № 1).
      1.6.3. Минимальная температура самовоспламенения 465‘С, концентрационные пределы

ГОСТ 7102-80 С. 3

взрываемости паров в воздухе 2,2—13 % (по объему), температурные пределы взрываемости насы­
щенных паров в воздухе минус 20 ’С — плюс 6 *С.
      1.6.4. Вес рабочие помещения должны быть снабжены приточно-вытяжной вентиляцией.
      1.6.5. Вся аппаратура должна иметь защитное заземление, При переливании ацетона нс
допускается разрыв струи.
      1.6.6. Индивидуальными средствами зашиты работающих являются резиновые перчатки.
      1.6.7. Все работы с пироксилиновыми и лаковыми порохамн необходимо проводить в соответ­
ствии с требованиями действующих правил эксплуатации производств, правил устройства предпри­
ятий, правил защиты от статического электричества в производствах отрасли, правил техники
безопасности, утвержденных в установленном порядке.
     (Измененная редакция. И м . № 2).

                                    2. ВЕСОВОЙ МЕТОД

       2.1. Отбор проб — по п. 1.1.
       2.2. А п п а р а т у р а , п о с у д а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
       Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и 0,1 г.
       Шкаф сушильный по нормативно-технической документации.
       Электроплитка с закрытым обогревом по ГОСТ 14919—83.
       Насос стеклянный водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336—82.
       Эксикатор по ГОСТ 25336—82 с хлористым кальцием по ТУ 6—09—4711—81 или ТУ 6—09—
 5077—87, прокаленным.
       Термометр электроконт.нстный по ГОСТ 9871 -75.
       Часы по нормативно-технической документации.
       Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147—80.
      Термометр стеклянный лабораторный по ГОСТ 27544—87.
       Колба коническая по ГОСТ 25336—82, вместимостью 500 или 1000 мл.
       Колба с тубусом по ГОСТ 25336—82. вместимостью 500 или 1000 мл.
       Воронка стеклянная типа В по ГОСТ 25336—82.
      Тигель фильтрующий типа ТФ с размерами пор 40—100 мкм по ГОСТ 25.336—82.
       Цилиндр по ГОСТ 1770—74. вместимостью 25. 100 и 500 мл.
      Асбест волокнистый.
       Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, концентрированная.
       Натр едкий технический по ГОСТ 2263—79, 10 %-ный раствор.
      Ацетон технический по ГОСТ 2603-79.
      Метиловый оранжевый по нормативно-технической документации, 0,1 %-ный водный раствор.
      Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556—81.
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
      Допускается применение лабораторной посуды и реактивов сгран-члснов СЭВ, удовлетворя­
ющих требованиям соответствующих отечественных стандартов.
      (Измененная редакция. Изм. № 2).
      2.3. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
      50 г асбеста, взвешенного с погрешностью нс более 0.1 г, помещают в колбу с 1000 мл
дистиллированной воды.
      Содержимое колбы кипятят на электроплитке 10 мин. отстаивают 3 мин и сливают декантацией
водный мутный раствор. Эту операцию проводят два раза. Затем асбест заливают 300 мл концент­
рированной азотной кислоты, а для порохом, нс содержащих металлических добавок, допускается
обработка асбеста 10 %-ным раствором едкого натра и кипятят 20 мин. Эту операцию проводят два
раза, после чего асбест отсасывают на воронке Бюхнера, промывая нагретой до кипения дистилли­
рованной водой до нейтральной реакции (проба на метиловый оранжевый) и сушат при 100 ‘С 2—3 ч.
      2.4. П р о в е д е н и е     испытания
      Около 5 г пороха, подготовленного по нормативно-технической документации, взвешивают на
лабораторных весах с погрешностью не более 0,0002 г, помешают в коническую колбу вместимостью
250 мл и наливают в нее 70—80 мл азотной кислоты, а для порохов, нс содержащих металлических
добавок, допускается разрушение пороха производить 10 %-ным раствором едкого натра. Колбу
покрывают стеклянном воронкой. Содержимое колбы нагревают до полного разрушения пороха,