ГОСТ 6965-75

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                         С Т А Н Д А Р Т
                                        С О Ю З А С С Р




                                       КРАСИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ
                                   МЕТОД СПЕКТРОФ ОТОМ ЕТРИЧЕСКОГО ИСПЫТАНИЯ


                                                    ГОСТ 6 9 6 5 -7 5




                                                    И jланне официальное
                       ЬЗ 2 -9 8




                                               ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                         Москва




аксессуары кружевами

УДК 668.8:543.42:04)6.354                                                                        Группа Л29

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы                  Й       С Т А Н Д А Р Т            С О К) 3 А          С С Р


                      КРАСИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ
                                                                                          ГОСТ
               Метод спектрофотометрического испытания                                 6965- 75*
                       Organic dyestuffs. Method for the
                           spcclrophotomctric test                                      Взамен
                                                                                     ГОСТ 6965-54

ОКСТУ 2460


11останоаленмем Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.11.75 № 2801 дата
введения установлена
                                                                                          01.01.77
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета но стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11—95)


     Настоящий стандарт распространяется на органические красители и устанавливает метод спектро-
фотометрического испытания их в состоянии истинного или коллоидного прозрачного растпора. Метод
предназначен для определения концентрации красителей по сравнению со стандартным образцом и
определения спектрофотометрической характеристики стандартных образцов красителей.
     Сущность метода заключается в измерении ослабления монохроматического светового потока в
значениях оптической плотности (D J при прохождении через раствор красителя с определенной
концентрацией.

                                         I. АППАРАТУРА И ПОСУДА

     1.1. Для проведения спектрофотометрнческого испытания применяют.
     - регистрирующий спектрофотометр С Ф -18 или аналогичный, обеспечивающий измерение опти­
ческой плотности растпора в спектральной области 400-750 нм, а также регистрирующий спектрофо­
тометр С Ф -16 или аналогичный, обеспечивающий измерение оптической платности в той же спект­
ральной области с интервалом 5 им;
     - колбу 2 - 1 0 0 - 2 по ГОСТ 1770-74;
     - колбу 2 - 1000-2 по ГОСТ 1770-74;
     - весы по ГОСТ 24104-88 общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом
взвешивания 200 г.
     (Измененная рслакиня. Изм. № 2).

                                     2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

     2.1. О п р е д е л е н и е зависи мости оптической плотности раст­
вора     к р а с и т е л я от к о н ц е н т р а ц и и
     Готовят раствор красителя в объеме I дм', как указано в п. 2.2.
     В мерные колбы вместимостью 100 см5помешают 2,5; 5.0; 7.5; 10,0; 12.5; 15.0 и 20,0 см’ приготов­
ленного раствора красителя, объем раствора в каждой колбе доводят растворителем до метки и тща­
тельно перемешивают.


Издание официальное                                                                   Перепечатка воспрещена
                               • Переиздание (август /998 г.) с Изменениями А1‘ /, 2,
                       утвержденными в ноябре 1980г., сентябре 1986 (ИУС 1—81. 7—86)
                                                                      £> Издательство стандартов, 1975
                                                                  © ИПК Издательство стандартов, 1998

С. 2 ГОСТ 6965-75

     Оптические плотности приготовленных растворов измеряют, как указано в разд. 3, при длине
волны, соответствующей максимуму светопоглошеиия. Затем строят график зависимости оптической
плотности (/)) от концентрации (С) в г/дм'.
      При зависимости оптической плотности раствора от концентрации, представляющей собой пря­
мую линию. проходящую или непроходящую через начало координат, данный метод применим для
любых концентраций раствора красителя, имеющих оптическую плотность 0,4-0.9.
      Когда зависимость оптической плотности раствора от концентрации в интервале оптической
плотности 0 ,4 -0 ,9 представляет собой прямую линию только в некоторых пределах концентрации,
метод применим только для тех концентраций раствора красителя, которые соответствуют прямоли­
нейному участку.
     Когда зависимость оптической плотности раствора от концентрации криволинейна, данный ме­
тод не применим для этого красителя.
     2.2. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а к р а с и т е л я
     2.2.1.        Предварительно готовят раствор, содержащий 0,05 г красителя в I дм' растворителя с
определением массы навески в граммах с точностью до второго десятичного знака. Применяемый
растворитель должен быть указан в нормативно-технической документации на соответствующий кра­
ситель.
     Для приготовленного раствора находят максимальное значение оптической плотности (/>, „). как
указано в разд. 3. при длине волны, соответствующей максимуму светопоглошеиия.
      Навеску красителя (/>/) в граммах вычисляют с точностью до второго десятичного знака по
формуле

                                             0 , 7 - 0.05 10
                                                 D,

      где Dта - максимальное значение оптической плотности;
           0,7 — задаваемая максимальная оптическая плотность;
          0,05 - масса навески красителя, г;
            10 - коэффициент, учитывающий последующее разбавление.
      Пробу красителя, вычисленную как указано выше, взвешивают с определением массы навески в
граммах с точностью до четвертого десятичного знака и растворяют в соответствующем растворителе в
мерной колбе вместимостью I д м \ Объем раствора в колбе доводят растворителем до метки и тщатель­
но перемешивают. Полученный раствор разбавляют.
      Если зависимость оптической плотности раствора от концентрации, определяемая поп. 2.1, пред­
ставляет прямую линию, то полученный раствор разбавляют в 10 раз. Если же зависимость оптической
плотности раствора от концентрации прямолинейна только в некоторых пределах концентрации, то
коэффициент разбавления подбирают таким образом, чтобы концентрация раствора соответствовала
прямолинейному участку.
      (Измененная редакция. Изм. № 2).
      2.2.2. Все отклонения от изложенного способа приготовления раствора красителя, а также темпе­
ратура растворения должны быть указаны в нормативно-технической документации на соответствую­
щие красители.
      При испытании водорастворимых красителей готовят раствор красителя в дистиллированной воде
(ГОСТ 6709-72). Температура растворения 80 -9 0 'С. Затем раствор охлаждают до 18-20 'С.
      При испытании красителей, чувствительных к изменению среды, растворение красителя прово­
дят как указано в п. 2.2.1, а последующее разбавление производят буферным раствором. Значение pH и
состав буферного раствора далжны быль указаны в нормативно-технической документации на соответ­
ствующие красители.
      2.2.3. Раствор красителя должен быть прозрачен. Если краситель содержит нерастворимые приме­
си, то им дают осесть, после чего прозрачный раствор отделяют декантацией.
      2.3. При испытании несветопрочных красителей приготовление раствора красителя и наполнение
им кювет следует проводить без досту па прямых солнечных лучей. Хранят раствор в затемненном месте.
      2.4. Раствор красителя должен испытываться непосредственно после приготовления. Если лучшая
воспроизводимость измерения оптической плотности достигается только после определенного времени
хранения раствора, то время хранения должно быть указано в нормативно-технической документации
на соответствующий краситель.

ГОСТ 696 5 -7 5 С. 3


       2.5. При определении концентрации красителя растворы испытуемого красителя и стандартного
о б р ата должны иметь одинаковую концентрацию, и измерение оптической плотности их должно
производиться при одинаковой толщине слоя раствора в кюветах.
       2.6. Подготовку прибора к работе проводят по инструкции, прилагаемой к прибору.
       Шкалу длин волн и шкалу оптических плотностей прибора необходимо периодически, но не
реже одного раза в год проверять с помощью специальных светофильтров, прилагаемых к прибору.

                                  3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

      3.1. Измеряют оптическую плотность раствора красителя, приготовлеиного по п. 2.2, на фото­
электрическом спектрофотометре по инструкции, прилагаемой к прибору.
      3.2. При работе на регистрирующих приборах оптическую плотность раствора красителя измеряют
в интервале длин волн, указанных в паспорте прибора.
      При работе на нерегистрирующих приборах измерение оптической плотности раствора красителя
производят на участке спектра 400-750 нм, с интервалом 20 нм, а в области максимума светопогло-
шения —с интервалом 5 нм. Для красителей, имеющих один максимум светопоглошения в области
400 нм (желтые и некоторые зеленые), производят измерение в ближайшей ультрафиолетовой облас­
ти, начиная с 320 им. Отсчет оптической плотности производят с погрешностью не более 0,001.
      (Измененная редакция. Изм. № 2).
      3.3. В качестве раствора сравнения применяют растворитель, используемый для приготовления
раствора красителя.
      3.4. Для испытания применяют прямоугольные кюветы. Кюветы для раствора красителя и раство­
ра сравнения должны иметь одинаковое светоиропусканне и толщину поглощающего свет слоя жидко­
сти 10 мм.
      3.5. Измерение оптической плотности раствора красителя производят при 18—25 *С.
      11ри испытании красителей, светопоглощение которых сильно зависит от температу ры, темпера­
тура при которой производят измерение оптической плотности раствора должна быть указана в норма­
тивно-технической документации на эти красители.
      3.6. Производят измерение оптической плотности не менее двух растворов, приготовленных из
отдельных навесок красителя.

                                   4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. П о с т р о е н и е с п е к т р о ф о т о м е т р и ч е с к о й к р и в о й
     4.1.1. При работе на нерегистрирующих приборах.
     Из полученных по разд. 3 значений оптической плотности вычисляют среднее арифметическое
для каждой заданной длины волны. По полученным данных» строят спектрофотометрическую кривую,
откладывая по оси абсцисс длины волн (X) в нанометрах в направлении возрастания, а по оси ординат
- соответствующее им среднее значение оптической плотности (D ).
     Масштаб по оси абсцисс: 10 мм = 20 нм, по оси ординат: 10 мм = 0.1 Д . Нанесенные точки
соединяют кривой.
     4.1.2. При работе на регистрирующих приборах спектрофотометрическая кривая записывается
автоматически.
     4.2. Концентрацию испытуемого красителя по сравнению со стандартным образцом (А ) в про­
центах вычисляют по формуле




     где b - сумма оптических плотностей язя испытуемого красителя;
        а - сумма оптических плотностей язя стандартного образна.
     Язя красителей, обладающих избирательным светопоглощением. т. е. дающих кривую с явно
выраженным максимумом светопоглошения, концентрацию вычисляют по значению оптической плот­
ности при длине волны, соответствующей максимуму светопоглошения. Если максимум светопоглоще-
ния «размыт», то в расчет принимают значения оптических плотностей в интервале длин волн на
расстоянии 30 нм по обе стороны максимума светопоглошения. Прих<ер расчета концентрации красите­
ля указан в приложении.