ГОСТ 6912.2-93

ГОСТ 6912.2-93


                                 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                                                       Г Л И Н О ЗЕ М

                                      Рентгенодифракционный метод определения
                                               альфа-оксида алюминия


                                                         Издание официальное




                                                    МЕЖГОСУДАРСТВЕ1!ИЫЙ СОВЕТ
                                           ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                              Минск




программа и методика испытаний

ГОСТ 6912.2-93


                                        Предисловие

     1. РАЗРАБОТАН Госстандартом России

     ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, мет­
рологии и сертификации

     2       ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
21 октября 1993 г.

     За принятие проголосовали:

             Наименование государства              Наименование национального органа по стандарт**таими
 Киргизская Республика                         Кирги зстандарт
 Республика Молдова                            Молдовистандарт
 Российская Федерация                          Госстандарт России
 Республика Таджикистан                        Таджикгосстандарт
 Туркменистан                                  Главная государственная инспекция Туркменистана


     3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и серти­
фикации от 02.06.94 N° 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 6912.2—93 введен в действие
непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1995 г.

     4 ВЗАМЕН ГОСТ 6912—87 в части приложения 2

     5 ПЕРЕИЗДАНИЕ




     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен на территории Российской Федерации в качестве официального издания без разре­
шения Госстандарта России

II                                           100

Группа А39


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н ! !                            Ы   Й   С Т А Н Д А Р Т



                        ГЛИНОЗЕМ
                                                                        ГОСТ
 Рентгемодифракциоииый метод опредедення альфа-окснда                 6912.2 - 9 3
                      алюминия
           Alumina. X-rays difractial method for the
             determination of a-oxide-aluminium

ОКСТУ 1711

                                                                      Дата введения 1995—01—01


     Настоящий стандарт устанавливает рентгенодифракиионный метод определения альфа-оксида
алюминия в диапазоне 10—90 % в глиноземе, патученном прокаливанием гидроксида алюминия без
добавления минерализаторов (металлургические марки, ГСК, ГЭБ).
     Метод основан на измерении и сравнении интегральной интенсивности одних и тех же
реперных линий дифракционных спектров анализируемого образца и образца сравнения.

                                  1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
     Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 27798 и ГОСТ 25389.
                          2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
     Дифрактометр или другие приборы, аналогичные данному.
     Истиратель проб вибрационный типа 75-ДРН со стаканами, изготовленными из термокорунда
или футерованными термокорундом (спекшимся оксидом алюминия по ТУ 036022 1181—097), или
любой другой, обеспечивающий необходимую степень измельчения.
     Стандартные образцы предприятия (СОП), отраслевые стандартные образцы (ОСО) или
государственные стандартные образцы (ГСО), аттестованные по ГОСТ 8.315.
     Пластины из стекла с ровными краями толщиной 3—10 мм.
     Вазелин.
                                 3. ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЯМ
     3.1. Дифрактометр подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по обслуживанию
прибора.
     3.2. Проводят ко)гтролыюе определение массовой доли альфа-оксида алюминия в образцах
сравнения (СОП, ОСО, ГСО) и сопоставляют полученные значения с аттестованными. Расхождение
не должно превышать 3 % абс.
     3.3. Пробу глинозема истирают. Время истирания на каждом предприятии выбирают в
зависимости от типа размольной аппаратуры и качества глинозема. Время истирания контролируют
по интенсивности реперной линии. Максимальная интенсивность соответствует оптимальному
времени истирания. При изменении качества глинозема время истирания определяют заново.
     3.4. Реперными линиями в дифракционном спектре глинозема считают линии, соответствую­
щие отражению от серии атомных плоскостей в кристаллах с межплоскостными расстояниями 0,174
или 0.160 нм.
     3.5. Глинозем помещают в кварцевую кювету, дно которой предварительно смазывают вазе­
лином. Глинозем в кювете уплотняют стеклянной пластиной, излишки срезают краем этой пласти­
ны. не заглаживая поверхность препарата во избежание образования текстуры.


И оанне официальное

                                                       101                                    I

ГОСТ 6912.2-93                                                             Электронная версия

                              4. ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
     4.1. Кювету с образцом сравнения устанавливают в держателе дифрактометра и измеряют
интенсивность реперной линии и фона при вращении кюветы.
     4.2. Регистрацию интенсивности рентгеновского дифракционного отражения выполняют
одним из способов, указанных в пп. 4.2.1—4.2.3.
     4.2.1. Реперную линию в дифракционном спектре образца глинозема записывают на диаграм­
мной ленте самописца, при этом ширину щели счетчика (Ьс) выбирают с соблюдением условия
                                           Ьс*2щ.                                          ( 1)

где Ц) — ширина реперной линии на полувысоте, рад.
     Диапазон углов в при регистрации линии 0.174 нм составляет 25—28* для СИКН излучения и
29—33' для С0КН; для линии 0,164 нм соответственно — 27—30“ для СкК(1 и 32—35“ для С0Ка
ихтучення. Скорость движения счетчика не должна превышать Г/мин.
      4.2.2. Интенсивность метода неподвижного счетчика регистрируют при установке счетчика в
положение, соответствующее максимальной интенсивности реперной линии. Режим работы трубки
и время счета выбирают такими, чтобы число зарегистрированных импульсов было не менее
нескольких тысяч. Интенсивностьфона / (1для обеих линий 0,174 и 0.160 нм измеряют водной точке
27,5" для СИК„ и 32,0“ дзя С^Кц излучений с тем же временем счета, ширину щели у счетчика
выбирают согласно п. 4.2.1.
      4.2.3. Регистрацию интенсивности методом сканирования по точкам выполняют в автомати­
ческом режиме с постоянным временем счета в интервале углов, указанных в п. 4.2.1. с выводом
информации на цифропечать. Режим работы трубки и время счета выбирают согласно п. 4.2.2.
      Оптимальную ширину (А.), которая не должна превышать 0,5 мм, определяют подбором
переменных в соотношении
                                    Ье + ( п - 1)52>2й>0 ,                                 (2)
где п — число шагов сканирования;
    5 — шаг сканирования, рад;
  Ц) — ширина линии на полувысоте, рад.
      4.3. Щели у трубки при любых способах регистрации интенсивности рентгеновских лучей
должны обеспечивать облучение значительной части образцов.
      4.4. После записи образца сравнения в тех же условиях работы аппаратуры записывают пробы
глинозема, предназначенные для анализа.

                        5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
     5.1. Вычисляют интегральную интенсивность реперной линии образца сравнения и анализи­
руемых проб.
     5.1.1. Мерой интегральной интенсивности при записи на диаграммной ленте самописца
является высота реперной линии над уровнем фона.
     5.1.2. В метоле неподвижного счетчика интегральную интенсивность (/) в импульсах вычис­
ляют по формуле

                                                                                           (3)
                                       1 ~ ------ ---------
где Nm — число импульсов, сосчитанных в максимуме реперной линии;
    Аф — число импульсов, сосчитанных на фоне;
     т — время счета, с.
     5.1.3. При сканировании дифракционной линии по точкам интегральную интенсивность (/)
вычисляют по формуле
                                                                                           (4)
                                      I = £        - «V
                                         t - I
где /А— интенсивность в точке измерения на профиле линии;
    /ф — интенсивность фона, измеренная в выбранной точке;
     п — число шагов сканирования.

2                                                102