ГОСТ 6841-77

СТАНДАРТ

ЦЕЛЛЮЛОЗА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СМОЛ И ЖИРОВ

ГОСТ 6841—77

Издание официальное

Б3 2-98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 661.728:543.06:006.354 Группа KS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦЕЛЛЮЛОЗА.

Метод определения смол и жиров ГОСТ
6841—77
Cellulose. Method for determination of pitch and fat

OKCTY 5409

Дата введения 01.01.79.

Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу всех видов и устанавливает метод определе-
ния массовой доли смол и жиров.

Сущность метода заключается в многократном экстрагировании целлюлозы хлористым метиле-
ном, выпаривании экстракта, сушке и взвешивании нелетучего остатка.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 7004.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

2.1. Для проведения испытания должны применять:

шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (10542) °С;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 ги погрешно-
стью не более 0.0002 г по ГОСТ 24104,

эксикатор по ГОСТ 25336;

баню песчаную с электрообогревом или другой нагревательный прибор с закрытым обогревом:

установку для экстрагирования типа аппарата Сокслета, состоящую из насадки для экстрагиро-
вания типа НЭТ-150, холодильника типа ХШ-2—250—45/40 и колбы типа П-1—250—29/32 по ГОСТ
25336;

установку для экстрагирования типа Э-8, состоящую из насадки для экстрагирования типа
НЭТВ-50, холодильника типа ХШ-2 —250—45/40 и колбы типа П-1- 100—29/32 по ГОСТ 25336;

метилен хлористый технический высшего или первого сорта по ГОСТ 9968, перегнанный при
температуре 40—42 °С; при хранении метилена хлористого свыше трех месяцев его подвергают
повторной перегонке;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Издание официальное Перепечатка воспрешена
© Издательство стандартов, 1977

© ИПК Излательство стандартов, 1998

Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 6841—77

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Полготовка проб — по ГОСТ 19318, разд. 4.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Влажность целлюлозы определяют по ГОСТ 16932.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Для экстрагирования всех видов целлюлозы применяют установку типа аппарата Сокслета.

При испытании листовой целлюлозы взвешивают около 20 г, при испытании хлопьевидной —
около Юг воздушно-сухой целлюлозы с точностью до четвертого десятичного знака.

В сливную трубку насадки вводят небольшое количество обессмоленной ваты, смоченной хлори-
стым метиленом и помещают навеску целлюлозы в насадку. Уровень навески целлюлозы должен быть
на 1,0— 1,5 см ниже уровня перелива насадки.

В предварительно высушенную в сушильном шкафу при температуре (10552) °С до постоянной
массы и взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака колбу наливают хлористый метилен
в количестве, равном 1,5—2,0 объема насадки. Соединяют насадку с холодильником и колбой и ставят
на нагревательный прибор. Нагрев колбы должен быть отрегулирован так. чтобы обеспечить 8 перели-
вов в I ч. Экстрагирование продолжают в течение 3 ч. Общее количество переливов — 24.

По окончании экстрагирования OTTONAIOT через насадку чистый растворитель до тех пор, пока в
колбе останется 5—7 cm’ экстракта. Колбу с экстрактом сушат до постоянной массы в сушильном
шкафу при температуре (105+2) °C в течение 3-4 4. После охлаждения в насадке до комнатной
температуры колбу с экстрактом взвешивают с точностью до четвертого знака.

4.2. Для экстрагирования целлюлозы с массовой долей смол и жиров свыше 0.4 % допускается
применять установку типа аппарата Э-8.

В этом случае навеску в 3—5 глистовой или хлопьевидной воздушно-сухой целлюлозы, взвешен-
ной с точностью до четвертого десятичного знака, помешают в гильзу из обессмоленной фильтроваль-
ной бумаги. а затем в насадку так. чтобы уровень целлюлозы был на 1,0— 1.5 см ниже уровня перелива
насадки.

В предварительно высушенную в сушильном шкафу при температуре (105+2) °С до постоянной
массы и взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака колбу наливают хлористый мети-
лен в количестве. равном 1,5—2,0 объема насадки. Соединяют насадку с холодильником и колбой и
ставят на нагревательный прибор. Нагрев колбы должен быть отрегулирован так, чтобы обеспечить
10 переливов в I ч. Экстрагирование продолжаюл в течение 2 ч. Общее количество переливов — 20.

Отгонку растворителя, сушку и взвешивание полученного остатка проводят как указано вп. 4.1.

4.1; 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю смол и жиров (9) в процентах вычисляют по формуле

am mi) 100
as т, (00 — №) 109,

rem -— масса сухой колбы. г;
т, — масса колбы с экстрактом, г:
т, — масса воздушно-сухой целлюлозы, г:
И! — влажность целлюлозы, 9%.
5.1.1. Результат измерения выражают с точностью до третьего десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллель-
ных определений, допускаемые расхождения между которыми, величина округления и пределы отно-
сительной погрешности результатов измерений не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

ГОСТ 6841—77 С. 3

Данные в табл. | приведены для доверительной вероятности P= 0,95.

Таблица 1

%
Массовая доли смол и Величина росхожления Предел относительной
жиров п целлюлозе Величииа округления между параллельными погрешности резульзата
определениями (or среднего) измерений
Or 0.02 до 0,19 0,01 У #15
» 0,20 » 0,99 0.01 15 +15
Св. 1,00 0,01 10 +15

5.1.2. Допускается ло 01.01.93 результат измерения выражать с точностью до второго десятичного
знака при испытании целлюлозы для производства бумаги и картона. В этом случае за окончательный
результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускае-
мые расхождения между которыми, величина округления и пределы относительной погрешности ре-
зультатов измерений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Данные в табл. 2 приведены для доверительной вероятности P= 0,95.

Таблица 2
%
Массовая доли смол и Величина расхождения Предел относительной
жиров в целлюло ле Величина округления между параллельными погрешности результата
определениями (от среднего) измерений
От 0,2 до 0.9 0,1 5 26
Св.10 0.1 10 =4

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Работу с хлористым метиленом должны проводить в вытяжном шкафу. Предельно допустимая
концентрация {ПДК} паров хлористого метилена в воздухе рабочей зоны 50 мг/м’ по ГОСТ 12.1.9005.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6.2. Хлористый метилен не взрывоопасен в смеси с воздухом. Хлористый метилен — трудногорю-
чая жидкость. Средства пожаротушения — по ГОСТ 12.1.0064.

6.3. При разливе хлористого метилена его убирают, посыпая место разлива песком.

6.4. Хлористый метилен хранят в бутылях из темного стекла под тягой.

6.5. Индивидуальными средствами защиты в случае разложения хлористого метилена при дей-
ствии открытого пламени или при превышении ПДК являются противогазы марки А или БКФ по
ГОСТ 12.4.121.

{Измененная редакция, Изм. № 1).