ГОСТ 6689.9-92

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

ГОСТ 6689.9—92

Издание официальное

53 5—92/634

ГОССТАНДАРТ РОССИНИ
Москва

УДК 669.245:543.06:006.354 Группа 859
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ИДИ Я и Е иж ИЕЕЕК.

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения кобзльта гост
Nickel, nickel and copper-nickel alloys 6689.9—92
Methods for the determination of cobalt

OKCTY 1709

Дата введения _ 01.01.95

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-
абсорбционный методы определения кобальта (при массовой доле
от 0,02 до 1,5%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах
по ГОСТ 492 н ГОСТ 19241.

1, ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с до-
полнением по разд. | ГОСТ 6689.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА.

2.1. Метод основан на образовании окрашенного в красный
цвет соединения кобальта с нитрозо-Р-солью и измерении его
оптической плотности.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотозлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дмз.

Нитрозо-Р-соль, раствор | г/дмз, хранят в сосуде из темного
стекла,

Кобальт марки КО по ГОСТ 123.

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А: 0,5 г кобальта растворяют в 20 смз азотной кисло-
ты (1:1), добавляют 20 смз серной кислоты (1:1) it ‘упаривают.
AO начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Оста-

Излание офицнальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт ме может быть полностью WAH частично воспронзведен,
тнражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

ГОСТ 6689.9—92 C. 2

ток охлаждают, растворяют в небольшом количестве воды, раст-
вор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 cM? и доливают
водой до метки.

Раствор А можно готовнть из сернокислого кобальта: 2,385 г
Со50О;.7НзО растворяют в воде, раствор переносят в мерную кол-
бу вместимостью 1000 см? и доливают до метки водой.

1 смз раствора А содержит 0,0005 г кобальта.

Раствор Б: 10 см? раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см? и доливают до метки водой.

1 смз раствора Б содержит 0,00005 г кобальта.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, содержащих свыше 0,1% хрома и кремния

Навеску сплава 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавля-
ют 1—2 см* фтористоводородной кислоты, 10 ‘см? азотной кисло-
ты (1:1) и растворяют при нагревании. После охлаждения до-
бавляют 10 em? серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до
начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаж-
дают, ополаскивают стенки чашки 30—40 см? воды и растворяют
при нагревании. При массовой доле кобальта в сплаве менее 0,1 %
используют весь раствор, а при массовой доле кобальта свыше
0,1% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 cx?
и доливают водой до метки. Аликвотную часть раствора (см,
табл. 1) или весь раствор помещают в мерную колбу вместимо-
<тью 100 см, разбавляют водой до 50 смз, добавляют 10 см? pac-
твора уксуснокислого натрия, 10 см? раствора нитрозо-Р-солн и
нагревают до кипения,

Таблица 1

Массоваи доля кобальт». % Объем элихаотаой части раствора, см’

Or 0.02 до 0.1 включ, Весь раствор
Св. 0.1 92 » sO
>» 02 » 04 » 20
> O04 > 12 > 10
> 12 215 » 5

В кипящий раствор осторожно приливают 5 см? концентриро-
ванной азотной кислоты и кипятят 2 мин, После охлаждения рас-
твор доливают водой до метки и измеряют его оптическую плот-
ность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром
(hog ~490 нм} или на спектрофотометре при 500 нм в кювете с
толщиной поглощающего свет слоя | см.

В качестве раствора сравнения используют такой же раствор,
но без добавления нитрозо-Р-соли.

Из полученного значения оптической плотности анализнруе-
мого раствора вычитают значение оптической плотности раствора

©. 3 ГОСТ 6689.9—92

контрольного опыта, измеренного относительно воды, а по найден-
ной разнице оптических плотностей находят содержание кобальта.

2.3.2. Для сплавов с массовой долей кремния менее 0,1%

Навеску сплава 0,5 г помещают в стакан вместимостью
250 смз, добавляют 15 см? азотной кислоты (1:1), накрывают
часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и раст-
воряют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана
ополаскивают водой и при массовой доле кобальта в сплаве ме-
nee 0,1% для анализа используют весь раствор, а при массовой
доле кобальта свыше 0,1% раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 100 cm, доливают водой до метки и далее поступа-
ют, как указано вп 2.3.1.

2.3.3. Построение градцировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см? помещают 2,0; 4,0;
6,0; 8,0; 10,0 ин 12,0 смз стандартного раствора Б кобальта, по
10 смз раствора уксуснокислого натрия ин далее поступают, как
указано в л, 231.

В качестве раствора сравнения используют раствор, не со-
держащий кобальта.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют

по формуле

Х= my: 100 ,
т
где т, — масса кобальта, найденная по гралунровочному графи-
ку, г:
m— масса сплава, соответствующая аликвотной части рас-
твора, г.

2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определе-
ний 4 ( показатель сходимости) и результатов двух анализов D
{показатель воспроизводимости) не должны превышать значений
допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2
Долускяемые расхождения, %
Масеовия доля хобальть, %
а 2
Or 0.02 до 0,05 включ. 0.004 0,006
Св. 0.06 » 0,10 > 0,006 0,008
» O10 › 0.25 » 9.01 0,01
» 0.25 » 050 >» 0.02 0,03
» OH > 10 › 0,04 0.06
> 10 +15 > 006 008