ГОСТ 6689.8-92

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й  с т а н д а р т
                                                          С О ЮЗ А   ССР




                                              НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
                                                 И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
                                                МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

                                                         ГОСТ 6 6 8 9 .8 -9 2


                                                         Издание официальное
                            БЗ 5-92/633




                                                         ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                               М ест




промышленная безопасность

УДК 669.245 : 543.08 : W5.354                                    Групп! *5®

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А В Д Л   р т   с о ю з а   ССР

    НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-
                НИКЕЛЕВЫЕ

             Методы определения алюминия                     ГОСТ
                                                           6689.8— 92
       Nickel, nickel and copper-nickel alloys.
      Methods for the determination of aluminium

ОКСТУ 1709

                                                      Дата введения 01.01.9S


    Настоящий стандарт устанавливает тптркмстричсскнй метод
определения алюминия (при массовой доле алюминия от 1 до
3 ,5% ), фотометрический метод (при массовой доле алюминия от
0,005 до 0 ,5% ) и атомно-абсорбционный метод (при массовой до­
ле алюминия от 0.0! до 3.5 %) в никеле, никелевых и медно-нике­
левых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

                          I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с до­
полнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

      2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на связывании всех компонентов анализируемо­
го сплава в комплексы раствором трилона Б, титровании избытка
трилома Ь раствором сульфата меди, разложении комплексоната
алюминия фторидом аммония или натрия и последующем опреде­
лении алюминия титрованием стандартным раствором меди (II)
амперметрически или в присутствии индикатора 1 (2-пиридилазо)-
2-нафтол а.
   2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы н р а с т в о р ы
   рН-метр pH 340* или другой прибор того же класса со всеми
принадлежностями.

Издание официальное
                                       © Издательство стандартов, 1992
  Настоящий стандарт не может быть полностью идя частично воспроизведен,
       тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

ГОСТ Ш9.И—92 С. 2

    Установка для титрования с амперометрнческон индикацией
конечной точки титрования (чертеж) состоит из стакана / вмести­
мостью 250—300 см3 для анализируемого раствора; двух платино­
вых индикаторных электродом 2 длиной 20 —25 мм и диаметром
0,8--1 мм; магнитной мешалки 3 для перемешивания раствора в
процессе титрования; источника заданного тока 8 (аккумулятора
или сухой батареи) напряжением 1,8 В; переменного сопротивле­
ния 6 на I МОм для установления поляризующего тока 2—10 мкА;
микроамперметра 7 со шкалой на 25 мкА, последовательно вклю­
ченного в цепь; потенциометра 5, включенного параллельно в цепь
для измерения напряжения на электродах; бюретки 4 вместимо­
стью 25 см3.
    Цена деления шкалы потенциометра должна быть не менее
5 мв, что при скачке потенциала в точке эквивалентности обеспе­
чивает отклонение стрелки по шкале прибора не менее чем на 20 —
25 делений. В качестве потенциометра можно использовать рН-
метры pH 340, pH 121 или Л Г1М-60 в режиме милливольтметра.




   Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 : 1.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 :1 и 1:5.
   Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1: 1.
   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
   Кислота уксусная по ГОСТ 61.
   Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30 %-ный раствор.

С. 3 ГОСТ 6689.8-92

    Смесь для обновления поверхности электродов: к 20 см5 соля­
ной кислоты (1 :5 ) добавляют несколько капель перекиси водо­
рода.
    Уротропин.
    Аммиак водный но ГОСТ 3760, разбавленный 1 : 1.
    Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 200 г/дм5.
    Аммоний фтористый по ГОСТ 4518.
    Натрий фтористый по ГОСТ 4463.
    Этилендиамин — N.N.N'.N'-TeTpayKcycHofl кислоты дннатрие-
нэя соль, двуводная (трнлон Б) по ГОСТ 10652, раствор 100 г/дм3.
    1-(2-пириднлазо)-2-нафтол (ПАН), спиртовый раствор 5 г/дм3.
    Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435, раствор,
содержащий 1 мг/дм3 марганца: 2,75 г соли растворяют в 1 д ц 3
воды.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691, раствор 100 г/дм3.
    Медь марки МО и М00 по ГОСТ 859.
    Стандартные растворы медн 0,05 и 0.02 моль/дма растворы:
3,177 г (0,05 моль/дм3) к 1,2708 г (0,02 моль/дм3) меди растворяют
в 30 см3 азотной кислоты ( 1: 1) , кипятят до удаления окислов
азота, охлаждают, нейтрализуют аммиаком до появления ненече-
заюшсго осадка, который растворяют добавлением уксусной кисло­
ты и разбавляют водой до 1 дм3.
    Алюминий марки А99 или А9 по ГОСТ 11069.
    Стандартный раствор алюминия: 1 г алюминия растворяют в
10 c m j соляной кислоты (1 : 1), раствор переносят в мерную колбу
имеетмостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
    1 см3 раствора содержит 0,001 г алюминия.
    2.2.1. Установка массовой концентрации стандартного раство­
ра 0.02 моль/дм* меди
    2.2.1.1. С   визуальной          индикацией         конечной
то ч к и т и т р о в а н и я
    10 см3 стандартного раствора алюминия помещают в коничес­
кую колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до 50—60 см3,
нейтрализуют раствором аммиака до образования неисчезающего
осадка, который растворяют добавлением соляной кислоты, после
чего прибавляют еще две капли кислоты. Добавляют 10 см3 ра­
створа трилома Б, 100 —150 см3 горячей воды и нагревают раствор
до кипения. В горячий раствор приливают 10 см3 раствора уксус­
 нокислого аммония. 0,5 см3 раствора ПАН и титруют горячий ра­
 створ стандартным раствором 0,05 моль/дм3 меди до перехода оран­
жевой окраски раствора в синюю. Добавляют I г фтористого натрия
 или аммония, кипятят 5 мин и титруют стандартным раствором
 0,02 моль/дм3 меди до перехода зеленой окраски раствора в синюю.