ГОСТ 6689.7-92

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й  СТАНДАРТ
                                                                 СОЮЗА       ССР




                                                     НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
                                                          И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
                                                        МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

                                                              ГОСТ 6 6 8 9 .7 -9 2


                                                              Издание официальное
                                    БЗ 5-92/632




                                                              ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                                    М оск ва




строительство промышленных зданий

УДК 669.245:543.06:006.354                                          Группа В5»

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т   С О ЮЗ А      ССР


         НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
            И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
             Методы определения кремния
                                                             ГОСТ
       Nickel, nickel and copper-nickel a lloy 5-
                                                           6689.7-92
       Methods for the determination of silicon

ОКСТУ 1709

                                                    Дата »ведения      01.01.9$


   Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод
определения кремния (при массовой доле кремния от 0,1 до 1,6%)
п фотометрические методы определения кремния (при массовой
доле кремния от 0.001 до 0.1 и от 0,01 до 0,3%) в никеле, нике­
левых п медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

                          1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с
дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

      2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на выделении кремния в виде кремниевой кис­
лоты, прокаливания ее до двуокиси кремния и удалении н виде
тетрафторида кремния. Содержание кремния рассчитывают по
разности массы осадка до и после его обработки фтористоводо­
родной кислотой.
   2.2. Р е а к т и в ы , р а с т в о р ы
   Кислота азотная по ГОСТ 4461.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1 :100.
   Кислота серная но ГОСТ 420-1 и разбавленная 1:1 и 1 :4.
   Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1 :3 для раст­
ворения.



Издание официальное
                                       © Издательство стандартов. 1992
Настоящий стандарт нс пожег быть полностью или частично воспроизведен,
      тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

ГОСТ MW9.7-92 С. 2

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Калий жслсзистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм3.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3.
    Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор 10 г/дмэ в растворе
гидроокиси натрия.
    Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле кремния ме­
нее 1%) и 1 г (при массовой доле кремния свыше 1%) помешают
в кварцевый стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20—30 см3
смеси кислот, накрывают часовым стеклом, стеклянной или плас­
тиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После раство­
рения сплава стекло или пластинку и стенки стакана ополаскива­
ют водой, добавляют 20—30 см3 серной кислоты (1:1) и упарива­
ют до выделения густого белого дыма серной кислоты. Остаток
охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и снова повторяют
упаривание до выделения густого белого дыма серной кислоты. К
охлажденному остатку добавляют 3—5 см* концентрированной
соляной кислоты, 150—200 см3 горячей тюлы и нагревают до раст­
ворения солей. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плот­
ности, промывают горячей соляной кислотой (1:100) до отрица­
тельной реакции промывных вод на медь (проба с раствором же-
.псзнстосинероДИСтого калия) и никель (проба с щелочным раст­
вором диметилглиокенма), а затем промывают осадок 3—4 раза
горячей водой. Фильтрат упаривают до появления белого дыма
серной кислоты, остаток разбавляют водой до 150—200 см3, оса­
док кремниевой кислоты отфильтровывают на другой фильтр
средней плотности и промывают, как указано выше. Оба фильтра
с осадками помещают в платиновый тигель, высушивают, озоля-
ют н прокаливают в муфельной печи при 1000 -110(РС до посто­
янной массы. К остатку в платиновом тигле добавляют 2- 3 капли
концентрированной серной кислоты, 1 см3 фтористоводородной
кислоты и осторожно упаривают досуха. Прокаливают остаток
при 1000—1100°С в муфельной печи до постоянной массы.
    Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный
опыт н в найденное содержание кремния вводят соответствующую
 поправку.
    2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.4.1.     Массовую долю кремния (А') в процентах вычисляют по
формуле
                          (« ,    ,it ) 0,4672.100
                    A T't ■- ' -----1 ----------------- ,
                                        т
где Ш\ — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки
         фтористоводородной кислотой, г;
 2-1316

С. 3 ГОСТ &&&<>.?—92


     т3— масса тигля после обработки фтористоводородной кис­
           лотой, г;
 0,4672 — коэффициент пересчета массы двуокиси кремния на
           массу кремния;
      т — масса навески сплава, г.
    2.4.2.   Расхождения результатов трех параллельных определе­
ний d (показатель сходимости) н результатов двух анализов D
(показатель воспроизводимости) не должны превышать значений
допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.
                                                             Таблица      I
                                             Доаускдсммв расхождении. %
        Массово* доля хрсмиин.
                                             <*                    О

О т 0 ,0 0 !    д о 0.00,5 вклю ч.        0.0008             0.001
С в. 0 .0 0 5   » 0.01       »            0.001              0.СО1
 » 0.01         * 0.02       »            0.СО2              0.0 0 3
 * 0.02         » 0.0 5      *            0.0 0 5            0 .0 0 7
 * 0.0 5         * 0 .1 0    *            0.00*              0.01
 » 0,1 0        » 0 .2 0     »            0,0 1 2            0.02
 » 0.21)         » 0.3 0     *            0 .0 2             0.03
 » 0.3 0         » 0.4 0     >            0 .0 3             O.toi
 » 0.40         » 0,5 0      »            0.04               006
 * 0.5 0         > 1.0       >            0.С5               0 .0 7
 » 1.0          » 1.6       »             0 .0 6             0 .0 8


   2.4.3.   Контроль точности результатов анализа проводят по
Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отрасле­
вым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образ­
цам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-ннкелевых
сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ
25086.

                  3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД
                     ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ (от 0.С01 до 0.1%)

   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на образовании кремнемолибденовой кислоты,
экстракции ее бутиловым спиртом, восстановлении ее в экстрак­
те до кремнемолнбденовой сини и намерении интенсивности обра­
зовавшейся окраски.
   3.2. A n n a р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р и
   Спектрофотометр или фотоэлектроколорнмстр.
   рИ-метр.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 2 :1 , 1 :2 (про­
кипяченная) и 1:100.
   Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная I :9.