ГОСТ 6689.5-92

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й  С Т А Н Д А Р Т
                                                             С О ЮЗ А    ССР




                                                  НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
                                                     И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
                                                      МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

                                                             ГОСТ 6 6 8 9 .5 -9 2


                                                             Издание официальное
                               БЗ 6—f 2/130




                                                             ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                                   Москва




строительство домов под ключ

УДК 669-245:543.06:006.334                                        Группа ВЗ»

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           с т а н д а р т   СОЮЗ А      ССР


           НИКЕЛЬ. СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
              И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
                 Методы определения же лета                   ГОСТ
         Nickel, nickel and copper-nickel alloys.           6689.5—92
          Methods for the determination of iron


О К С Т У 1709


                                                     Дата а ведения   Pl.Bl.93


   Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод оп­
ределения железа (при массовой доле железа от 0.001 до 0,1%),
титриметрический (при массовой доле железа от 0.4 до 6.5%) и
атомно-абсорбционный (при массовой доле железа от 0.004 до
6,5%) методы определения железа в никелевых и медно-никелевых
сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

                             I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с до­
полнением по разд. I ГОСТ 6689.1.

       2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
    С ПРИМЕНЕНИЕМ 1.Ю-ФЕНАНТРОЛИНА ИЛИ а.а'-ДИПИРИДИЛА

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на измерении оптической плотности раствора,
содержащего комплекс железа (II) с 1, 10-фенантролином или а.
днпиридилом, в присутствии солянокислого гидроксиламнна после
предварительного выделения железа соосаждением с гидроокисью
алюминия
   2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1 :1 и 2%-ный
раствор.


 Издание официальное
                                         tC) Издательство стандартов. 1992
 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
       тиражирован и распространен бет разрешения Госстандарта России

гост eeee.e-w с г

    Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1 :2.
     Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1 : 1.
     Кислота уксусная по ГОСТ 61.
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный I : 100
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
     Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
     Перекись водорода по ГОСТ 10929, 5%-ный раствор.
    Аммоний-алюминий сернокислый (алюмоаммонийные квасцы)
по ГОСТ 4238, 10 г/дм3 раствор: 10 г квасцов помешают в мерную
колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 150—200 см3 воды с до­
бавлением 20 см3 серной кислоты (1:1) и доливают водой до
метки.
     Гидрокенламнн солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дм3,
свежеприготовленный.
     1,10-фепантролнн солянокислый, раствор 1,5 г/дм3: 1.5 г препа­
рата помешают в стакан вместимостью 200 см3 и растворяют при
нагревании в 50 см3 воды с добавлением нескольких капель кон­
центрированной соляной кислоты; раствор помещают в мерную
колбу вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки. Раствор
хранит в темном сосуде.
     и.«'-Дипиридил, раствор: 1.5 г препарата растворяют в 50 см3
воды при нагревании с добавлением нескольких капель концентри­
рованной соляной кислоты, раствор помешают в мерную колбу
вместимостью 1 дм3 и разбавляют водой до метки. Раствор хра­
нят в темном сосуде.
     Буферный раствор: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в
500 см1 воды, добавляют 240 см3 уксусной кислоты, фильтруют
и доливают водой до объема 1 дм3.
    Смесь реагентов свежеприготовленная, одну часть раствора
солянокислого гидрокеиламина смешивают с одной частью раст­
вора 1,10-феиантролина солянокислого или одной частью раство­
ра ц. «'■-дипиридина и тремя частями буферного раствора.
     Железо металлическое
     Стандартные растворы железа
     Раствор А: 1.0 г железа растворяют в 20 см3 азотной кислоты
( 1: 1) , раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают,
помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.
     1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа.
     Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вме­
стимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
     1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г железа.
     2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     2.3.1.    Д ля сплавов, содержащих не менее 0,1% кремния и
хрома и не содержащих вольфрама
  2—I3M

С 3 ГОСТ 6869.5—92

    Около 15 г сплава помещают в стакан вместимостью 300 см5,
добавляют 200 см3 соляной кислоты (1: 1) и выдерживают при
комнатной температуре примерно 3 мин, периодически перемеши­
вая. Затем сливают соляную кислоту, стружку промывают нес­
колько раз водой и сушат в сушильном шкафу при (110=10)°С.
Из очищенной таким образом стружки берут навеску (см.
табл. 1), помещают се в стакан вместимостью 250 см3, добавля­
ют азотную кислоту (1: 1) (см. табл. I), накрывают часовым
стеклом, стеклянной' или пластиковой пластинкой и растворяют
при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополас­
кивают водой, добавляют воды до 150 см*. 5 см3 раствора алю-
моаммонийных квасцов, 5 г хлористого аммония и концентриро­
ванный раствор аммиака ло образования растворимых аммиач­
ных комплексов никеля н меди. Раствор выдерживают при 60®С
для коагуляции осадка гидроокиси железа и алюминия. Осадок
отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок
промывают 3—5 раз горячим раствором аммиака (1 : 100). Оса­
док растворяют в 10 см3 соляной кислоты (1 :1 ) и фильтр 3—
5 раз промывают горячей водой, собирая промывные воды в ста­
кан, где проводилось осаждение. При анализе сплавов, содер­
жащих марганец, при растворении осадка добавляют несколько
капель раствора перекиси водорода. Осаждение, фильтрование,
промывание и растворение осадка повторяют. Второй раз раст­
ворение осадка проводят на фильтре в присутствии 5 см3 раство­
 ра перекиси водорода.
                                                  Таблица Г

                             Мясе» ил-      Количество          Ллвхвотча*
   Массовая доли мелела, г    MUCH». Г     ааотттоЯ кис­      часть раствора.
                                         лоты (1 : 1). см*          сы*


От 0,001 до 0,<Ю2 ихлюч        5.0              50           Весь раствор
Сч 0.002 » 0.02     »          5,0             .50           10
 » 0.02 » 0.5       »          0,5             20            ю
 » 0.5                                         20            5
                               05
   При массовой доле железа в сплаве менее 0.002% раствор
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают во­
дой до 50 см*, добавляют 25 см3 смеси реагентов, разбавляют
водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют опти­
ческую плотность раствора на спектрофотометре в кювете с тол­
щиной поглощающего света слоя 5 см при 510 нм или на фото­
электроколориметре с зеленым светофильтром. Раствором срав­
нения служит раствор контрольного опыта.
   При массовой доле железа свыше 0.002% раствор помещают в
мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают водой до метки.