ГОСТ 6689.4-92

г о с у д а р с т в е н н ы й         с т а н д а р т
                                          СО ЮЗ А      ССР




                               НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
                                  И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
                                    МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

                                          ГОСТ 6 6 8 9 .4 -9 2

                                          Издание официальное
                  92/629




                  м
                  12




                                           ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                 Москва




воротник стойка

УДК 669.425:543.06:006.354                                     Групп* В5»
ГОСУДАР СТВЕННЫЙ                        СТАНДАРТ       СО ЮЗ А       ССР


         НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
            И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
              Методы определения цинк*                     ГОСТ
        Nickel, nickel and copper-nickel alloys.         6689.4-92
         Atethods (or the determination ol zinc

ОКСТУ 1709

                                                   Дата **едеиия   01.01.93

   Настоящий стандарт устанавливает тнтримсгрическис ком-
илексонометрическне методы определения цинка (при массовой
доле цинка от 17 до 30%), полярографический (при массовой до­
ле от 0,1 до 0.6%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле
от 0,001 до 0,6%) методы определения цинка в никелевых и мед­
но-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

                             I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие методы к методам анализа — по ГОСТ 25086 с допол­
нением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.
           2. ЭКСТРАКЦИОННО-ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
                      ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на комплексонометрическом титровании цин­
ка после его экстракционного выделения в виде роданидного ком­
плекса метнлнзобутнлкстоном из солянокислого раствора, содер­
жащего тиомочевину и цитрат — ионы для маскирования меша­
ющих определению элементов.
   2.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Кислота соляная по ГОСТ 3118 н разбавленная 1:1 и 1:4.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461.



Издание официальное
                                        © Издательство стандартов. 1992
Настоящий стандарт не может бит», полностью и л и 'истинно воспроизведем,,
      тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

ГОСТ 6689.4—92 С. 2

   Смесь кислот: 1 часть концентрированной ззотной кислоты
смешивают с 3 частями концентрированной соляной кислоты.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760.
   Тномочевнна по ГОСТ 6344 и раствор 50 г/дм3.
   Аммоний лимоннокислый двухзамещениый по ГОСТ 3653 и
раствор 400 г/дм3.
    Аммоний роданистый по ГОСТ 19522.
    Раствор маскирующих реагентов: 60 г тномочевины, 150 г ро­
данистого аммония и 100 г двухзамешенного лимоннокислого ам­
мония растворяют в 1 дм 3 воды.
   Промывной раствор: смешивают 250 см3 раствора маскирую­
щих реагентов, 250 см* воды и 25 см3 соляной кислоты (1 :4 ).
    Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 5 г/дм*.
    Калий фтористый по ГОСТ 20848. раствор 500 г/дм*.
    Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
    Метил изобутил кетон.
    Хлороформ по ГОСТ 20015.
    Натрий ссрноватистокнслый (натрия тиосульфат) 5-водный по
ГОСТ 27068, раствор 250 г/дм*.
    в-Нитроэо-а-нафтол, раствор 10 г/дм' в уксусной кислоте.
    Ксилеколовый оранжевый.
    Индикаторная смесь: 0.1 г ксиленолового оранжевого смеши­
вают с Юг азотнокислого калия и растирают в однородную массу.
    Гексаметилентетрамин (уротропин).
    Этиленднамин-К,М,Ы'А''-тетрауксусная кислота, дннатриевая
соль, 2-водная (трилон Б) но ГОСТ 10652, 0.05 моль/дм3 раствор:
18,612 г трилона Б растворяют в 500 см* воды, раствор помеша­
ют в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки
водой.
    Цинк металлический марки Ц0 по ГОСТ 3640.
    Стандартный раствор цинка: 1,0 г цинка растворяют в 30 см3
соляной кислоты (I : 1), раствор переносят в мерную колбу вмес­
тимостью 1000 с.м3, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см1 раствора содержит 0,001 г цинка.
   2.2 1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б
по цинку
   50 см* стандартного раствора цинка помешают в делительную
воронку вместимостью 250 см3, прибавляют раствор аммиака до
появления неисчезаюшего легкого помутнения.
   Добавляют 5 см* соляной кислоты (1:4) и далее поступают,
как указано в п. 2.3.1.
    Массовую концентрацию раствора трилона Б, выраженную в
г/см* цинка, рассчитывают по формуле
                            Т = 005
                              =   v '

С 3 ГОСТ 6689.4-92

 где 0,05— масса цинка, взятая на титрование, г;
          V — объем раствора трилона Б, затраченный на титрова­
               ние, смг*.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.3.1. Д ля сплавов, содержащих менее 0.03% кобальта
    Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью
300 см3, добавляют 25 см3 смеси кислот, накрывают часовым стек­
лом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при
нагревании.
    Стекло (или пластинку) и стенки стакана ополаскивают во­
дой, раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, по­
мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до
 метки водой.
    Аликвотную часть раствора 10 см3 помещают в делительную
воронку вместимостью 250 см3, доливают водой до 50 см3 и по
каплям добавляют раствор аммиака до появления неисчезающего
легкого помутнения.
    Затем добавляют 5 см3 соляной кислоты (1: 4) и при ин­
тенсивном перемешивании вводят 50 см3 раствора смеси маскиру­
ющих реагентов. Вводят 50 см3 мстнлизобутнлкетона и энергично
встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз водную фазу
помещают во вторую делительную воронку вместимостью 250 см3
и повторяют экстракцию 20 см3 мстил изобутил кетона. Водную
фазу выбрасывают, а органическую объединяют с экстрактом, на­
ходящимся в первой делительной воронке. Освободившуюся вто­
рую делительную воронку ополаскивают 20 см3 промывного раст­
вора и затем этим же промывным раствором промывают объеди­
ненные экстракты в первой делительной воронке.
    После разделении фаз водную фазу удаляют, а органическую
помещают в стакан вместимостью 400 см3, делительную воронку
ополаскивают 25 см3 соляной кислоты ( 1: 4) , а затем 100 см3 во­
ды и присоединяют к органической фазе. К полученной смеси
добавляют 20 см3 раствора фтористого натрия, 20 см3 раствора
тиомочевины и устанавливают pH 5,0—5.2 по индикаторной бу­
маге «Рифан» добавлением уротропина, затем добавляют на кон­
чике шпателя 0,1 г индикаторной смеси и титруют цинк раствором
трилона Б до перехода красно-фиолетовой окраски в желтую.
Перед концом титрования контролируют pH раствора и, в случае
пеобходимости, добавляют уротропин или соляную кислоту (1:4)
для установления pH 5.0 -5.2 по индикаторной бумаге «Рифан».
Вблизи конечной точки титрования раствор трилона Б добавляют
небольшими порциями.
   2.3.2. Д ля сплавов, содержащих более 0,03 % кобальта
    Подготовку к анализу проводят по п. 2.3.1. Аликвотную часть
раствора 10 см3 помещают в делительную воронку вместимостью
250 см3, добавляют воды до 50 см3 и по каплям раствор аммнз-