ГОСТ 6689.3-92

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й  с т а н д а р т
                                                         С О Ю З А   ССР




                                              НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
                                                 И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
                                                   МЕТОД О П Р ЕД Е Л Е Н И Я С УМ М Ы
                                                       Н И К Е Л Я И КОБАЛЬТА


                                                          ГОСТ 6 6 8 9 .3 -9 2


                                                          Издание официальное
                          БЗ 5 - 92/628




                                                          ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                                 Мос к в а




строительная экспертиза

УДК 669.245:543.06:006.354                                        Группа В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          с т а н д а р т   СОЮЗ А        ССР



         НИКЕЛЬ. СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
            И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
                                                             ГОСТ
     Метол определения суммы никеля и кобальта
                                                          6689.3— 92
       Nickel, nickel and copper-nickel alloys
Method for the determination of nickel and cobalt sum

ОКСТУ 1709


                                                  Дата введения      01.01.93


   Настоящий стандарт устанавливает электрогравимстрическнй
метод определения суммы никеля и кобальта (при массовой доле
свыше 0.5%) в никелевых и медно-никелевых сплавах, кроме
сплава хромель по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.
   Метод основан на электролитическом осаждении никеля и ко­
бальта из аммиачной среды в присутствии сернокислого аммония.
   Допускается определение суммарной массовой доли никеля и
кобальта сложением результатов раздельного определения никеля
по ГОСТ 6689.2 и кобальта по ГОСТ 6689.9.

                             I.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требования к методам анализа —              по ГОСТ 25086 с до­
полнением по раза. 1 ГОСТ 6689.1.

                 2.   АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ. РАСТВОРЫ

   Электролизная установка постоянного тока.
   Платиновые электроды по ГОСТ 6563.
   Кислота азотная но ГОСТ 4461 и разбавленная 1 : 1.
   Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 :1 и 1:4.
   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 2 модь/дм3.
   Смесь кислоты свежеприготовленной: готовят смешением трех
частей концентрированной соляной кислоты с одной частью кон­
центрированной азотной кислоты.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 1 :50.

Издание официальное
                                        ttj Издательство стандартов. 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
      тиражирован н распространен без разрешения Госстандарта России

С. 2 ГОСТ 6689.3-92


   Аммоний надсернокнслый по ГОСТ 20478, раствор 200 г/дм3.
   Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.
   Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дм3.
   Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм 5.
   Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
   Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 50, 100 г/дм1 и
2 моль/дм3.
   Калий роданистый но ГОСТ 4139, раствор 10 г/дм3.
   Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 5 г/дм3.
   Анионит АВ-17, АН-31 или ЭДЭ-10П.
   21 . П о д г о т о в к а хроматографических        колонок
   50 г анионита помещают в стакан вместимостью 500 см1, за­
ливают 400 см3 насыщенного раствора хлористого натрия и выдер­
живают н течение 24 ч при комнатной температуре, Раствор сли­
вают и промывают анионит декантацией 2 моль/дм3 раствором
соляной кислоты до удаления ионов железа (реакция с родани­
дом калия).
   Анионит последовательно промывают раствором гидроокиси
натрия 50 г/дм1, затем раствором 100 г/дм1 до полного удаления
хлорнд ионоп (реакция с азотнокислым серебром). Анионит про­
мывают водой до слабощелочной реакции, затем обрабатывают
тремя порциями 2 моль/дм3 соляной кислоты.
   В нижнюю часть ионообменных колонок помещают стеклян­
ную вату слоем 3— 5 мм н заполняют колонки анионитом на вы­
соту 30— 32 см и заливают 2 моль/дм1 соляной кислотой, при этом
тщательно следят, чтобы пузырьки воздуха не задерживались меж­
ду зернами анионита. Перед пропусканием раствора через анионит
слой соляной кислоты над анионитом должен быть 1— 2 см.
   По окончании хроматографического разделения анионит реге­
нерируют, пропуская через колонку воду до слабощелочной реак­
ции промывиы.4 под, затем 100 см3 2 моль/дм3 соляной кислоты.

                      3.   ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1 Д л я с п л а в о в , с о д е р ж а щ и х м е н е е 0.05% м е д и
   3.1.1 Для сплавов, содержащих менее 0.1% кремния
   Навеску сплава 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см3.
добавляют 15 см5 азотной кислоты ( 1 : 1 ) , накрывают часовым
стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют
при нагревании. После растворения сплава часовое стекло или
пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 10 см3
серной кислоты ( 1: 1) и упаривают до обильного выделения дыма
серной кислоты.
   Остаток охлаждают и растворяют н 100 см1 воды при нагре­
вании.

ГОСТ 6689Д -92 С. $


   Для сплавов, содержащих марганец свыше 1%, в раствор до­
бавляют 20 см3 раствора надсериокнслого аммония. Раствор на­
гревают до кипения и слабо кипятят в течение 15— 20 мин до пол­
ного разрушения избытка надсеркокислого аммония (до прекра­
щения выделения пузырьков кислорода).
   R охлажденный раствор прибавляют аммиак до полного пере­
хода никеля в растворимый аммиачный комплекс. В случае выде­
ления осадка гидроокиси алюминия, железа и марганца раствор
с осадком нагревают до 60— 70°С и выдерживают при этой темпе­
ратуре около 30 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр сред­
ней плотности и промывают стакан и фильтр с осадком 3— 4 раза
горячим аммиаком (1 :5 0 ). Фильтрат сохраняют. Осадок раство­
ряют в 10 см3 горячей серной кислоты ( 1 : 4 ) . Фильтр тщательно
промывают горячей водой, собирая раствор и промывную воду в
стакан, в котором проводилось осаждение, к вновь осаждают гид­
роокиси алюминия, железа и марганца аммиаком. Осадок от­
фильтровывают па фильтр средней плотности и тщательно промы­
вают горячим раствором аммиака (1 :5 0 ) до отрицательной реак­
ции на никель (реакция с диметнлглиокенмом, см. ниже) Оба
фильтрата объединяют и упаривают до объема 120 см3.
   Аммиачный раствор или фильтрат нагревают до 60- 70°С, при­
бавляют 25 см’ аммиака ( 1 : 1 ) и 3 г сернокислого аммония.
    Погружают электроды в раствор и проводят электролиз пни
токе 2 — 3 А и перемешивании. Стакан с электролитом накрывают
двумя половинками часового стекла, стеклянной или пластиковой
пластинкой с прорезями для электродов и мешалки. Во время
электролиза рекомендуется добавить в электролит небольшими
порциямп 0.5— 1.5 см ' раствора сернокислого гидразина.
   После обесцвечивания раствора         электролиз продолжают
10 мни л затем контролируют полноту выделения никеля. Для
этого в фарфоровую чашку отбирают несколько капель электро­
лита. прибавляют несколько капель раствора днметнлглиоксима и
нагревают до удаления избытка аммиака. Если при этом не об­
разуется красный осадок или раствор нс окрашивается в розовый
цвет, то электролиз считается законченным. Нс выключая тока,
электроды ополаскивают водой и промывают катод последователь­
но в трех стаканах с водой, а затем, выключив 70к, промывают ка­
тод в стакане с 200 см» этилового спирта. Одна порция спирта
может быть использована для промывки не более 20 электродов.
Катод высушивают при 105СС до постоянной массы и взвеши­
вают.
   3.1.2. Для сплавов, содержащих более 0.1% кремния
   Навеску сплава массой I г помещают в платиновую чашку,
добавляют 10 ем3 концентрированной азотной кислоты. 2— 3 см3
фтористоводородной кислоты, накрывают крышкой из платины или
фторопласта и растворяют при нагревании. После растворения