ГОСТ 6689.24-92

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Метод определения кальция

ГОСТ 6689.24—92

Издание официальное

B3 5--92/648

ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва

УДК 669.245:543.06:006.354 Группа B59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
иги a ИНН SS Е жи

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Метод определения кальция

Nickel, nickel and copper-nickel alloys
Method for the determmation of calcium

гост
6689.24—92

OKCTY [709

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный
метод определения кальция (при массовой доле кальция от 0,03
до 0,2%) в никелевых сплавах по ГОСТ 19241.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа по ГОСТ 25086 с до-
полиением по разд, | ГОСТ 6689.1.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
КАЛЬЦИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбцин света атомами каль-
ция, образующимися при введении анализируемого раствора в
пламя ацетилен-воздух.

22. Аппаратура, реактивы, растворы

Атомно-абсорбинонный спектрометр с источником излучения
для кальция.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3

Кальций углекислый ло ГОСТ 4530.

Стандартный раствор кальция: 0,25 г углекислого кальция
(предварительно высушенного до постоянной массы при
100-—J05°C) растворяют в 20 см? азотной кислоты (1:3). Раст-
вор переносят в мерную колбу вместимостью | дм? и доливают
водой до метки.

I смз раствора содержит 0,0001 г кальция.

Издание официальное
© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью иди частично воспроизведен,
тиражировам и распространен без разрешения Госстанларта России

ГОСТ 6689.24—92 C. 2

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава массой 0,2 г растворяют при нагрева-
нии в 10 смз азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см? и доливают водой до метки. Одно-
временно проводят контрольный опыт.

Измеряют атомную абсорбцию кальция в пламени ацетилен-
воздух прн длине волны 422,7 нм параллельно с градунровочнымн
растворами.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью по 100 см? помещают 0,6;
1,0: 2,0; 3,0 и 4,0 см? стандартного раствора кальция, что coor
ветствует 0,06; 0,1; 0,2; 0,3 и 0,4 мг кальция и доливают водой
Ao метки, Измеряют атомную абсорбцию кальция, как указано в
п 23.1. По полученным данным строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кальция (Х) в процентах вычисляют по
формуле

хо. 100,

где С: — концентрация кальция в анализнруемом растворе спла-
ва, найденная по градунровочному графику, г/бм?;
С: — концентрация кальция в растворе контрольного опыта,
найденная по градунровочному графику, г/смз;
У — объем раствора пробы, cm>;
т — масса навески пробы, г.

242 Расхождения результатов трех параллельных определе-
ний 4 (показатель сходимости) и результатов двух анализов D
(показатель воспроизводимости) не должны превышать значений
допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Доаускаемые расхождения, %
Массовая доля кальция, %
С 2
От 0.03 ло 0,05 включ. 0,005 0,007
Ca. 0,05 > 0,1 > 0,010 0,01
> Ol» 02 » 0,015 0,02

2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят мето-
дом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

‘C. 3 ГОСТ 6689.24—92
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б, П. Краснов, А. Н. Бога-
нова, Л. В, Морейская, И. A. Воробьева

2, УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановленнем Ко-
митета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 № 167

3. Введен впервые

4, ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН-
ты

Обозначение НТД. ив к 1 Номер т)
sane ссыдва подпункта.

ГОСТ 4461—77 | 22

ТОСТ 4530—76 | 22

ГОСТ 66891-91 | Разд. |

ГОСТ 19241. 80 | Вподная часть
ГОСТ 25086—87 Разм 1, 243

Редактор И. В. Виноградекая
Техинлеский редактор О. М. Микитина
Корректор A, С. Черноусова

лана в изб 300622 Nox в печ. 19.08.92 Yer. п, я. 0.25. Усл, ир-отт O25. Учиха я ола.
Тир 612 3-3.

Sprena «Знак, Floveray Moxsrearcrea, стандартов, 123587. Москвы. FCN, Нопоересмеский пер. 3
sMockoncken речатник», MOckna, Лилии пер. 6, Зил. 1329