ГОСТ 6689.22-92

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й  С Т А Н Д А Р Т
                                                  СОЮЗ А     ССР




                                      НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
                                         И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
                                          МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

                                                ГОСТ 6 6 8 9 .2 2 -9 2

                                                 Издание официальное
                    БЗ 5-92/647




                                                 ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                       Москва




платье из кружева

УДК 6б9.245:543.0в:00в.354                                         Групп» ВЛ
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т   СОЮЗА         ССР


            НИКЕЛЬ. СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
               И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
               Методы определения олова                    ГОСТ
        Nickel, nickel and copper-nickel alloys          6689.22-92
         Methods for the determination of tin

ОКСТУ 1709


                                                   Дата введения      Ql.0t.93

   Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотомет­
рический (при массовой доле олова от 0,0005 до 0.15%). фото­
метрический (при массовой доле олова от 0.0! до 0,25%) и атом-
ио-абсорбционный (при массовой доле олова от 0.01 до 0,25%)
методы определения олова в никеле, никелевых и медно-никеле­
вых сплавах, по ГОСТ 492 и ГОСТ 192-11.

                             1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с
дополнением по ГОСТ 6689.1, разд. 1.

             2. ЭКСТРАКНИОННО ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
                       ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

   2.1 С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на измерении оптической плотности раствора
комплексного соединения олова с кверцетином, экстрагируемого
« бутиловым спиртом из солянокислого раствора, содержащего
тиомочевину для устранения влияния меди и железа.
   2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Фотоэлектроколоримстр или спектрофотометр.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:4 и 1:10.
   Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный I : 1.
   Тиомочевика по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм*.

Издание официальное
                                       © Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт ие можег быть полностью или частично воспроизведен,
      тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России
 2 - 1328

С. 2 ГОСТ М89.22-92

   Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
   Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.
   « бутиловый спирт по ГОСТ 6006.
   Кверцетин, раствор 4 г/дм3 в «-бутиловом спирте.
   Олово марки 01 по ГОСТ 860.
   Стандартные растворы олова
   Раствор А: 0,1 г олова помещают в коническую колбу вмести­
мостью 100 см3, добавляют 1 г хлористого натрия. 100 см3 кон­
центрированной соляной кислоты. 1 см3 перекиси водорода и на­
гревают при 60—70°С. К концу растворения температуру повыша­
ют до 80а£ . Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вмес­
тимостью 1000 см3 и доливают до метки соляной кислотой
(1:Ю ).
   1 см3 раствора А содержит 0.0001 г олова.
   Раствор Б: 25 см3 раствора А переносят в мерную колбу
вместимостью 250 см3, доливают до метки соляной кислотой
<1: Ю).
    1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г олова. Раствор Б гото­
вят в день применения.
   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.3.1.    Навеску сплава (см. табл. 1) помешают в стакан вмес­
тимостью 250 см3, добавляют 5 г хлористого натрия, 20 см3 кон­
центрированной соляной кислоты и по каплям 7—10 см3 перекиси
водорода, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пласти­
ковой пластинкой и растворяют при нагревании.
                                                    Таблица 1

            Массовая доля олова. Ч         Msecs навесак. г


O r 0 .0 0 0 5 л о 0.001 в к л ю ч .           2
С е . 0.001    * 0.01       »                  1
 » 0.01        » 0.1 5      »                  0.1


   Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой
и раствор упаривают до объема 2—4 см1. Раствор охлаждают,
переводят и делительную воронку вместимостью 100 см5, нейтра­
лизуют по каплям аммиаком до слабощелочной среды по бумаге
конго. Добавляют 5 см3 соляной кислоты ( 1: 4) . 20 см* раствора
тиомочевины и разбавляют водой до 50 см3. Добавляют 25 см5
раствора кверцетина в «-бутиловом спирте и энергично встряхи­
вают о мин. После разделения фаз нижний водный слой выбрасы­
вают, а органический слой переливают в сухой стакан вмести­
мостью 50 см3, содержащий 0.2 -0,5 г безводного сернокислого
натрия, и, спустя 5 мин. измеряют оптическую плотность раство­
ра в кювете с толщиной поглощающего свет слоя I см на фото-

ГОСТ « 8 9 .2 2 -9 2 С. 3

электроколориметре с синим или фиолетовым светофильтром или
на спектрофотометре при 440 нм. Раствором сравнении служит
раствор кверцетина в « бутиловом спирте.
    2.3.2. Построение градуировочного графика
    В делительные воронки вместимостью по 100 см3 вводят 1,0;
3.0; 5.0; 7,0; 10.0; 15.0 см3 стандартного раствора Г» олова. Раст-
норы нейтрализуют аммиаком до слабощелочной среды но бума­
ге конго, добавляют 5 см3 соляной кислоты (1 :4 ) и далее ана­
лиз ведут, как указано н п. 2.3.1.
    2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.4.1. Массовую долю олова (А') в процентах вычисляют по
формуле
                                            X — ”У 100
                                                  ш
 где Ш| — масса олова, найденная по градуировочному графику, г;
      m — масса навески, г.
    2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определе­
ний d (показатель сходимости) и результатов двух анализов О
(показатель воспроизводимости) не должны превышать значений
допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.
                                                   Таблица 2
                                                          Д о н ус* л е ч и * р л ссо ж л ед и я. \

         М«С«ОМЯ АОЛ» ОЛЬМ. V,
                                                            d                                п


  От    0 ,0 0 0 5 д о 0 ,0 0 1   иклю ч.                0 .0 0 0 3                    0 ,0 0 0 4
  Сп    0.001       * 0 .0 0 3      »                    0 .0 0 0 5                    0 .0 0 0 ?
   ъ    0 ,0 0 3    » 0 .0 0 5      >                    O .r o i                      0 .0 0 1
   »    0005        » 0 .0 1        >                    0 .0 0 2                      о .о о з
   *    0.01        » 0 .0 3        >                    0.00.3                        О.ОЗз
   >    0 .0 3      > 0 .0 0        »                    О.ООЬ                         О.ООй
    э   0 .0 0      » 0 .1 2        »                    0 .0 1 2                      0 ,0 1 7
   >    О 12        » 0 .2 5        >                    0 .0 2                        0 .0 3



    2.4.3.   Контроль точности результатов анализа проводят по
Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отрасле­
вым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образ­
цам предприятия (СОП) никеля, никелевых и мелно-никелепых
сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315, или методом добавок или
сопоставлением результатов фотометрическим, атомно-абсорбцион­
ным или полярографическим (ГОСТ 6689.16) методами, в со­
ответствии с ГОСТ 25086.
 2*