ГОСТ 6689.21-92

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

МЕТОДЬ! ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

ГОСТ 6689.21—92

Издание официальное

B3 5—92/646

ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва

УДК 669.245:543.06:006.354 Группа BSS
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
A сии пои ие ET пива

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения титана гост

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. 6689.21—92
Methods for the determination of titanium

OKCTY 1709

Дата введения _ 01.01.05

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические и атомно-
абсорбционный методы определения титана (при массовой доле
титана от 0,05 до 0.4%) в медно никелевых сплавах по ГОСТ
492.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с до-
полнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ТИТАНА С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА.

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде
с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса и измерения
оптической плотности полученного раствора.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавлениая 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Титан металлический с содержанием титана не менее 99,5%.

Издание официальное
© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен.
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

ГОСТ 6689.21—92 С. 2

Калий-титан фтористый.

Стандартный раствор титана А

Из металлического титана раствор готовят: 0,2 г титана раст-
воряют при нагревании в 100 смз серной кислоты (1:4). Затем
при кипячении окисляют титан, прибавляя по каплям азотную
кислоту до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 2—3 мин,
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см? и
доливают до метки водой.

1 см? раствора содержит 0,0004 г гитана.

Из фтористого калия-титана раствор готовят: 1.002 г препа-
pata помещают в платиновую чашку, растворяют в 10 em? серной
кислоты (1:1) и упаривают до получения влажного остатка, кото-
рый растворяют в 50 см? серной кислоты (1:4). Раствор перено-
car в мерную колбу вместимостью 500 смз, добавляют 50 см? сер-
ной кислоты (1.4) и доливают водой до метки.

| см? раствора А содержит 0,0004 г титана

23, Проведение анализа

23.1 Напеску сплава массой 0,5 г помещают в платиновую
чашку, лобавляют 10 см? азотной и | см? фтористоводородной
кислоты и растворяют при нагревании. К раствору добавляют
20 см? серной кислоты (1:1} и упариваюг до появления белого
дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в
воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смз, прибав
ляют 5 см? ортофосфорной кислоты, 1 см? перекиси водорода,
доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптичес-
кую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим
светофильтром или на спектрофотометре при 410 нм в кювете с
толщиной поглощающего свет слоя | см. Раствором сравнения
служит тот же раствор, но без добавления перекисн водорода,

23.2. Построение градунровочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 смз добавляют 0,5; 1,0;
2.0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 смз стандартного раствора титана, 25 смз
‹<ервой кислоты (1:4), 5 ем? ортофосфорной кислоты, 1 смз пере-
киси водорода и лоливают до метки водой, Далее поступают, как
указано в п. 2.3.1

24 Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю титана (Х) в процентах вычисляют по
формуле .

¥ =e
7 age)

Tle пи — Macca лнтана, найденная по градупровочному графи-
ку, г:
т — масса навески, г.

С, 3 ГОСТ 6689.21—92

2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определе-
ний d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D
(показатель воспроизводимости) не должны превышать значе-
ний допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

_Допусквеные расхождения. №

4 2
От 0,05 до 0,2 включ. 0,0! 6.01
Св. 0.2 » 04 » 0,02 0,03

24.3 Контроль точности результатов анализа проводят по
Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отрас-
левым стандартным образцам (OCO), или to стандартным об-
разцам предприятия (СОП) медно-никелевых сплавов, \утвер-
жденных по ГОСТ 8.315, или методом добавки, или сопоставле-
нием резульгатов, голученных этомно-абсорбционным методом.
в соответствин с ГОСТ 25086.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ТИТАНА С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании титаном комплекса с дианги-
пирилметаном, окрашенного в золотисто-желтый цвет, и изме-
penn оптической плотности полученного раствора.

3.2. Апнаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по roct 4461

Кислога серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная |:

Кислота фтористоводоролная по ГОСТ 10484.

Кислота аскорбиновая, раствор 100 г/дм?.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 гудм?.

Днантипирилметан, раствор 10 rjam’: 10 г реактива раство-
ряют н 200 смз воды, добавляют 80 см? соляной кислоты (кон-
центрированной), раствор охлаждают, переносят в мерную кол-
бу вместимостью | дм?, доливают до метки водой и перемеши-
вают

Титан металлический с содержанием не менее 99,5%, титана.

Калий-титан фтористый

Стандартный раствор титана А готовят, как указано в и. 2.2.