ГОСТ 6689.20-92

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й  СТ А Н Д А Р Т
                                                                    СО ЮЗ А     ССР




                                                         НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
                                                            И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
                                                            МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

                                                                   ГОСТ 6 6 8 9 .2 0 -9 2

                                                                   Издание официальное
                                       БЗ 5-92/645




                                                                   ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                                          Москва




экспертиза промышленной безопасности

УДК 669.245:543.06:006.354                                     Групп* В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          СТ АНД АР Т      СОЮЗА        ССР


         НИКЕЛЬ. СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
            И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
             Методы определения свинца                      ГОСТ
       Nickel, nickel and copper-nickel alloys.          6689.20—92
       Methods lot tin- determination oi lead

ОКСТУ 1709

                                                   Дата введения    01.01.93

   Настоящий стандарт устанавливает титрнметрический комп-
лексонометрнческнй н электрогравиметрический методы определе­
ния свинца (прн массовой доле свинца от 1,0 до 2.5%), поляро­
графический метод определения свинца (при массовой доле свин­
ца от 0.002 до 0,1%) и атомно-абсорбционный метод определения
свинца (прн массовой доле свинца от 0,002 до 0,02%; от 0.02 до
0.1% и от 1 до 2.5%) в никеле, никелевых и медно-никелевых
сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

                             I. ОЫЦИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требования к методам анализа — по ГОСТ                    2508G с
дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

        2. ТИТРНМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕС.КИП
                 МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на комплексонометрнческом титровании свин­
ца прн pH 5.5—6,0 в присутствии ксиленолового оранжевого о
качестве индикатора после выделения сернокислого свинца и
растворении последнего в растворе уксуснокислого аммония.
   2.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р и
   Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
   Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1 н 1 :50

Издание официальное
                                      © Издательство стандартов, 1992
  Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
    тиражирован н распространен без разрешения Госстандарта России

С. 2 ГОСТ 6689.20 - 92

   Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3)17, раствор 250 г/дм».
    Калий железистосинеродистый       по   ГОСТ 4207, раствор
30 г/'дм3.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
    Свинец металлический марки СО по ГОСТ 3778.
    КснленоловыЙ оранжевый в смеси с хлористым натрием в
соотношении 1 :100, тщательно растертый.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
    Натрий сернистый по ГОСТ 596, раствор 20 г/дм3.
   Этилендкамнн-М.М.М/^-тетряуксусный кислоты динагрненая
соль, 2-водлая (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм3:
   9,305 г трилона Б растворяют в 500 см3 воды мри нагревании,
переносят п мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до
метки водой.
   Установка массовой концентрации раствора трилона Б.
    Навеску свинца массой 0,1 г помещают в стакан вместимос­
тью 300 см3, добавляют 15 см-’ азотной кислоты, накрывают часо­
вым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и раство­
ряют при нагревании. После растворении стекло или пластинку и
стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 40 см5 серной
кислоты (1 : I), упаривают до обильного выделения белого дыма
серной кислоты, охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой
и вновь упаривают до белого дыма серной кислоты. Раствор
охлаждают, приливают 150 см3 воды, нагревают до кипения,
вновь охлаждают, добавляют 40 см3 этилового спирта и остав­
ляют на 4 ч. Далее анализ ведут, как указано в и. 2.3.
   Массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная а
граммах свинца на 1 см3 раствора, вычисляется по формуле



  где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­
            вание, см3.
    2.3. П р о в е д е н и е анализа
    Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см*,
добавляют 15 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом,
стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при натре-
нании. После растворения сплава ополаекивают стекло или
пластинку н стенки стакана водой, добавляют 40 см1 серной кис
лоты (1: 1) и упаривают до обильного выделения белого дыма
серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана ополас­
кивают водой и вновь упаривают до появления белого дыма сер­
ной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 150 см* воды, на­
гревают до растворения солей и охлаждают. Добавляют 40 см3
этилового спирта и оставляют стоять на 4 ч.

ГОСТ $689.20-92 С 3

   Выделившийся осадок сернокислого свинца отфильтровывают
на плотный фильтр, стакан и осадок промывают серной кисло­
той (I : 50) до полного удаления ионов меди в промывных водах
(проба с железистосинеродистых» калием), а затем 2—3 раза
водой. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором велось
осаждение, приливают 30 см* раствора уксуснокислого аммония
и тщательно размельчают фильтр стеклянной палочкой. Стакан
накрывают часовых» стеклом, нагревают и выдерживают при
температуре, близкой к температуре кипения в течение 20 мин. З а ­
тем разбавляют водой до 150 см* и еще нагревают в течение
10 мин.
   Раствор охлаждают, добавляют на кончике шпателя смес».
ксилснолового оранжевого с хлористых» натрием и медленно;
титруют раствором Б трилона до перехода фиолетовой окраски;
в желтую.
   2.4. О б р а б о т к а р е з у л'ь т а т о в
   2.4.1.    Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по
формуле
                                      V Г-100
                             А ' " ---------------- »
                                           т
 Где (/_ объем раствора трилона Б. израсходованный на тит­
           рование, сх»3;
      Т — массовая концентрация раствора трилона Б по свин­
           цу, г/см3;
      гп — масса навески, г.
   2 4.2. Расхождения результатов трех параллельных определе­
ний d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D
(показатель воспроизводимости) не должны превышать значений
допускаемых расхождений, прицеленных в табл. 1

                                                        Допуск»*»!** 1>»с»ожд*пия. %

         Мгссокк* доле синица. %
                                                           J                   D


От 0.002 до 0.005 вк;чоч.                               0,0008               0,001
Св. 0.005 > 0 ,0 1 0 »                                  0.001                0,001
  » 0,о 10 > 0.025 »                                    0.002                0,003
  » 0.025 » 0,05     »                                  0.004                0,006
  > 0.05 » 0.1       »                                  0.005                0,007
Ог 1,0 » до 2,5 *                                       0.08                 0.1

   2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Го­
сударственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым
стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам