ГОСТ 6689.2-92

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й  С Т А Н Д А Р Т
                                                     С О Ю З А   ССР




                                          НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
                                             И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
                                              МЕТОДЫ О П РЕ Д Е Л Е Н И Я НИКЕЛЯ

                                                      ГОСТ 6 6 8 9 .2 -9 2

                                                     И>дание официальное
                        БЗ 5—92/627




                                                     ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                           М ос к и а




контроль сварных швов

УДК 6в9.245:М3.06:(К16.354                                             Группа В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й              С Т А Н Д А Р Т   СОЮЗА         ССР


             НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
                И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
                                                                ГОСТ
                 Методы определения никеля
                                                             6689.2—92
            Nickel, nickel end copper-nickel alloys.
            Methods for the determination of n-ckcl

ОКСТУ 1 709


                                                       Дата введения      01.01,93

   Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический, титри-
метрическнй методы определения никеля (при массовой доле ни­
келя свыше 0.5%) и атомно-абсорбционный метод определения
никеля (при массовой доле никеля от 0.5 до 7%) в никелевых и
медно-никелевых сплавах по ГОСТ -192 н ГОСТ 19241.

                              1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с
дополнением по разд. I ГОСТ 6689.1.

            2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе
диметилглнокенмом в виде малорастворнмого внутрикомплексно-
го соединения в присутствии лимонной или винной кислоты.
   2.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 3 :1 и 1 :10.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
   Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1: 1, 1: 4 и
1 : 100 .
   Смесь кислот для растворения: смешивают одну часть кон­
центрированной азотной кислоты с тремя частями концентриро­
ванной соляной кислоты.


Издание официальное
                                           © Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью нлн частично воспроизведен,
      тиражирован и распространен бед разрешения Госстандарта России

ГОСТ 8689.2—92 С. 2

    Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 400 г/дм3.
   Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм3;
   Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1 :100.
   Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм3.
   Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300
и разбавленный 1 : 3.
   Днметнлглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм1.
   Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дм3.
   Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 5 г/лм*.
   Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм1.
   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.3.1.    Для сплавов, содержащих менее 0.5% меди, кроме спла­
ва хромель
   Навеску массой 1г помещают в стакан вместимостью 300 см3
добавляют 15 см3 азотной кислоты (1 :1 ), накрывают часовым
стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют
при нагревании. После растворения сплава стекло или пластинку
и стенки стакана ополаскивают водой, раствор помещают в мер­
ную колбу вместимостью 500 см3 и доливают водой до метки.
Если в сплаве содержится вольфрам, то раствор выпаривают до­
суха К сухому остатку добавляют 10 см1 концентрированной со­
ляной кислоты и снова выпаривают досуха. Сухой остаток раст­
воряют при нагревании н 10 см1 концентрированной соляной кис­
лоты и разбавляют 100 см3 горячей воды. Выделившуюся вольф­
рамовую кислоту отфильтровывают на два бумажных фильтра
средней плотности и промывают горячим раствором соляной кис­
лоты (1:10) до исчезновения ионов никеля в промывных водах
(проба с диметилглиоксимом по ГОСТ 6689.3, п. 3.1.1). Осадок
вольфрамовой кислоты на фильтре можно использовать для оп­
ределения содержания вольфрама по ГОСТ 6689.11.
   При массовой доле в сплаве свыше 0,1% кремния в раствор
добавляют 10 см3 серной кислоты (1: 1) и упаривают до обиль­
ного выделения белого дыма серной кислоты. К охлажденному
остатку осторожно добавляют небольшое количество (около
10 см3’) холодной воды и затем вливают 100 см3 горячей воды и
раетиоряют при нагревании.
   Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр сред­
ней плотности, промывают горячен водой и выбрасывают.
   Фильтрат после отделения вольфрама или кремния помещают
н мерную колбу вместимостью 500 см3 к доливают до метки во­
дой.
   В стакан вместимостью 600 см3 помещают аликвотную часть
раствора, равную 10 см3, и разбавляют водой до 300 см3. Раст­
вор нагревают до 65—70°С, прибавляют 20 см3 раствора лимон­
ной или винной кислоты, нейтрализуют аммиаком до слабокислой
реакции (pH 4—5) но универсальной индикаторной бумаге и при
2-1311

С. 3 ГОСТ «««9.2—92

хорошем перемешивании добавляют 25 см3 раствора диметилгли-
окснма и 2—3 см3 концентрированного раствора аммиака до сла­
бощелочной среды. Раствор с осадком выдерживают в теплом
месте 40—50 мин и затем отфильтровывают осадок на фильтр
средней плотности и 4—5 раз промывают горячей водой. Осадок
на фильтре растворяют в 30 см3 соляной кислоты (3 :1 ), собирая
раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр про­
мывают горячей водой и раствор в стакане разбавляют горячей
водой до 300 см3. Осаждение никеля повторяют, прибавляя 5 см*
раствора лимонной или винной кислоты, 25 см3 раствора диметил-
глиоксима и аммиак до слабощелочной среды. Раствор с осадком
выдерживают в теплом месте 40—60 мин (можно оставить на
 12 ч). Осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный
фильтрующий тигель N? 3 при отсасывании водоструйным насо­
сом. Осадок промывают 5—7 раз горячей водой и два раза эти­
ловым спиртом (1 :3 ). Тигель с осадком высушивают в сушиль­
ном шкафу при 105—П0°С до постоянной массы и взвешивают.
     2.3.2. Д ля сплава хромель
     Навеску массой 0.5 г помещают в стакан вместимостью300см3,
добавляют 20 см3 смеси кислот для растворения, накрывают ча­
 совым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и раст­
 воряют при нагревании. После растворения стекло или пластинку
 и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 10 см3 серной
 кислоты ( 1: 1) и упаривают до начала выделения белого дыма
 серной кислоты. Охлажденный осадок растворяют в 100 см3 воды
 при нагревании.
     Выделившийся осадок кремниевой кислоты отфильтровывают
 на фильтр средней плотности и промывают 5—7 раз горячей сер­
 ной кислотой (1:100). Осадок выбрасывают или используют для
 определения кремния по ГОСТ 6689.7.
     Фильтрат разбавляют водой до 250 см3 н нагревают до 65—
 70°С. К нагретому раствору прибавляют 10 см3 раствора азотно­
 кислого серебра, 10 см3 раствора надсернокислого аммония и ки­
  пятят 15—20 мин до полного разрушения избытка надсернокислого
 аммония, что узнают по прекращению выделения пузырьков кис­
 лорода. Если в пробе присутствует марганец, то его восстанавли­
 вают, прибавляя по каплям раствор азотистокислого натрия. Рас­
 твор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см5,
 доливают до метки водой и перемешивают. В стакан вместимо­
  стью 600 см3 отбирают аликвотную часть, равную 20 см3, и далее
  ведут анализ, как указано в п. 2.3.1.
      2.3.3. Д ля сплавов, содержащих свыше 0.5% меди (кроме
  сплавов МНЖКТ 5— 1—0,2— 0.2, нейзильбер и манганин)
      Навеску сплава (табл. 1) помещают в стакан вместимостью
  300 см3, добавляют 20 см3 азотной кислоты ( 1: 1) , накрывают ча-