ГОСТ 6689.19-92

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т
                                     С О Ю З А        С С Р




                           НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
                              И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
                              М ЕТО Д Ы О П РЕД ЕЛ ЕН И Я ФОСФОРА


                                     ГОСТ 6 6 8 9 .1 9 -9 2


                                      Издание официальное
               ►w/гв




                                      ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                            Мос ква




кружево фото

У Д К 669.246:543.06:006.354                                       Группа В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           с т а н д а р т   СОЮЗ А              ССР


          НИКЕЛЬ. СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
             И МЕДНО НИКЕЛЕВЫЕ
             Методы определения фосфора                       ГОСТ
        Nickel, nickel and copper-nickel alloys.          6 6 8 9 .1 9 -9 2
     Methods for the determination of phosphorus


ОКСТУ 1709


                                                   Дата введения         01.01.93


   Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометри­
ческий (при массовой доле фосфора от 0,0005 до 0,05% ) и фото­
метрический (при массовой доле фосфора от 0,005 до 0.05% ) ме­
тоды определения фосфора в никеле, никелевых и медно-нике­
левы х сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

                           I.   О Б Щ И Е ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требования к методам анализа — но                 ГОСТ 25080 с
дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

            2.   ЭКС ТРА К ЦИОН НО -Ф О ТО М ЕТРИЧЕС КИ П МЕТОД
                          О П Р Е Д Е Л Е Н И Я ФОСФОРА

   2 I. С у щ н о с т ь метода
   Метод основан на измерении оптической плотности экстракта
молиблофосфлтз после экстракции его смесью «-бутилового спир­
та и хлороформа и восстановлении модибдофосфага двух лор ис­
тым оловом до фосфорно-молибденовой сини.
   2 2 Дина рат ура,      реактивы   и растворы
   Фотоэлсктроколориметр или спектрофотометр.
   Кислота азотная но ГОСТ 4461 и разбавленная 1 :1 и 1: 9.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 :1 и 1: 9.
   Кислота серная по ГОСТ 1204. раствор 0.5 моль/дм3.
   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484
   Кислота хлорная, 57%-ный раствор и разбавленная I .9 .

Н 1 д.лмне официальное
                                       (С) Издательство стандартов, 1992
 Настоящий стандарт пе может быть полностью или частично воспроизведен»
      тиражирован и распространен бе» разрешения Госстандарта России

ГОСТ $689.19-9? С. *

     Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1 :5 0 .
     Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 50 г/дм*.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 13300.
     Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205, раствор 100 г/дм*.
     10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см3 воды и 5 см*
азотной кислоты, раствор фильтруют и разбавляют водой до
100 см3.
     Кальций азотнокислый четырехводный по ГОСТ 1142, раствор
120 г/дм3: 60 г соли растворяют в 100 см3, отфильтровывают не-
растворившийся остаток и разбавляют раствор водой до 500 см*
     Калия гидроксид по ГОСТ 9285, раствор 30 и 100 г/дм3
     Промывной раствор: к 1 дм3 раствора гидроксида калия
( 3 0 1 /дм3) прибавляют 20 см3 раствора азотнокислого кальция,
энергично перемешивают, выдерживают 2 ч. добавляют еще
8 см3 раствора азотнокислого кальция и перемешивают. Спустя
20 мни фильтруют раствор через двойкой фильтр средней плот­
ности.
     Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765,         лер ек ристал-
лизованный, раствор 100 г/дм3. Перекристаллизацию молнбдено-
вокислого аммония проводят по ГОСТ 6689.7.
     Олово двухлористое по ГОСТ 36. свежеприготовленный раст­
вор 40 г/дм3 в соляной кислоте (I :9 )
     Олово двухлорнстое, разбавленный раствор: I см3 раствора
двухлористого олова (40 г/дм3 в соляной кислоте ( 1 : 9 ) разбав­
ляют 50 см3 0 ,5 моль/дм3 раствора серной кислоты. Раствор гото­
вят m-ред применением.
     Хлороформ по ГОСТ 20015
     «-Бутиловый спирт по ГОСТ 6006.
     Экстракционная смесь: три части хлороформа смешивают с
одной частью « бутилового спирта.
     Промывная жидкость для промывки экстракта: к 80 см3 воды
добавляют 10 см ' 5 7 % -кого раствора хлорной кислоты и 10 см3
раствора молибденовой полого аммония
     Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.
     Калий фосфорнокислый однозамещеинын по ГОСТ 4198.
     Стандартные растворы фосфора
     Раствор А: 0,4394 г одноза мешенного фосфорнокислого калия
растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью
 1000 см3 и доливают до метки водой.
      1 см3 раствора А содержит 0,0001 г фосфора.
     Раствор Б: 10 см5 раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают до метки хлорной кислотой ( 1 : 9 ) .
      I см3 раствора Б содержит 0.00001 г фосфора.
     2.3. П р о н е д с н и е а н а л и з а
     2.3.1.    Д ля сплавов, не содержащих хром и вольфрам
 2 -1 3 2 5

С 3 ГОСТ 6689.19-92

    Навеску сплава (см. табл. 1) помещают в платиновую чаш­
ку, добавляют 20— 30 см1 азотной кислоты ( 1 : 1 ) , 1—3 см3 фтори­
стоводородной кислоты и растворяют при нагревании,
                                                            Т а 0л иu а   1


        Ч а с с о м я ДОЛЯ фосфоре. Ъ         М асс» я о к е пн. г



От 0.0005 до 0,002 включ.                              2
Со. 0.002 я 0.005    »                                 I
  » 0.005 » 0.01     »                                0.5
  * 0,01   * 0.05    »                                0.2


       Стенки чашки ополаскивают водой, раствор выпаривают досуха,
к сухому остатку добавляют 10 см* азотной кислоты ( 1 : 1 ) и
снова выпаривают досуха.
       К сухому остатку добавляют 20 см3 азотной кислоты ( 1 : 1 ) и
нагревают до растворения солей. Раствор переносят в стакан вме­
стимостью 250 см3, ополаскивают чашку 10 см3 азотной кислоты
 ( 1 : 1 ) и небольшим количеством воды.
       Для сплавов, содержащих марганец, в горячий раствор до­
бавляют по каплям при перемешивании раствор азотистокислого
натрия до растворения выпавшей двуокиси марганца. К раствору
прибавляют 10 см3 57%-ной хлорной кислоты, выпаривают до пре­
кращения выделения густого белого дыма и охлаждают.
       К остатку добавляют 30 см3 воды, стакан накрывают часо­
вым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой, нагревают
до растворения солей (если соли полностью не растворяются, до­
бавляют по каплям при перемешивании 57%-ную хлорную кис­
лоту, кипятят 2 мин и охлаждают).
       Полученный раствор помешают п делительную воронку вмес­
тимостью 150 см*, ополаскивают стекло или пластинку н стакан
5 см3 хлорной кислоты ( 1 : 9 ) , добавляют 3 см3 раствора молибле-
новокислого аммония и выдерживают 10 мин до образования
молнбдофосфата.
       Добавляют 5 см3 «-бутилового спирта, энергично встряхивают
для насыщения водного раствора «-бутиловым спиртом, добав­
ляют 10 см3 экстракционной смеси, осторожно перемешивают в
течение 1 мин, переворачивая воронку 20—25 раз и дают жидко­
стям расслоиться Органический слой помешают во вторую дели­
тельную воронку вместимостью 150 см3, а к водному слою добав­
ляют 10 см3 экстракционной смеси и повторяют экстракцию
Экстракты объединяют во второй делительной воронке и промы­
вают промывной жидкостью. После расслоения помещают органи­
ческий слой в сухой стакан вместимостью 50 см3, ополаскивают