ГОСТ 6689.18-92

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й  С Т А Н Д А Р Т
                                                   С О ЮЗ А    ССР




                                        НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
                                           И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
                                             МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

                                                  ГОСТ 6689.18-92

                                                  Издание официальное
                      БЗ 5—92/643




                                                  ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                        Москва




новогодние салфетки

УДК 669.245 : 543.06 : 006.354                                   Групп* В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т   С О ЮЗ А     ССР


    НИКЕЛЬ. СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО­
                НИКЕЛЕВЫЕ

                Методы определения серы
                                                            ГОСТ
                                                          6689.18-92
         Nickel, nickel and copper-nickel alloys.
        Methods for the determination ol sulphur
ОКСТУ 1709

                                                       Дата введения 01.01.93


   Настоящий стандарт устанавливает йодометрический метод
(при массовой доле серы от 0,001 до 0,05% ) и метод с примене­
нием автоматических и полуавтоматических анализаторов (при
массовой доле серы от 0,001 до 0,05% ) для определения серы в
никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

                            1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требования к методам анализа - -по ГОСТ 25086 с до­
полнением по разд. I ГОСТ 6689.1.

          2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода при 1350—
1400°С, поглощении выделяющейся двуокиси серы водой и титро­
вании образовавшейся сернистой кислоты раствором йода.
   2.2. А п п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Установка для определения содержания серы (см. чертеж) со­
стоит из баллона с кислородом /; редукционного клапана 2; про­
мывной склянки 3 с раствором, содержащим 40 г/дм3 марганцово­
кислого калия и 40 г/дм3 гидроокиси; промывной склянки 4 с ра­
створом 400 г/дм3 гидроокиси калия; колонки для осушения кисло­
рода 5, содержащей в нижней части безводный хлористый кальций,
затем слой стеклянной или обыкновенной ваты и в верхней части

Издание официальное
                                         (g) Издательство стандартов, 1992
 Настоящий стандарт ие может бып. полностью или частично воспроизведен,
       тиражирован и pacnpociранен без разрешения Госстандарта России

С. 2 ГОСТ 6«S9.18—92

гидроокись калия; трехходового крана в, позволяющего направлять
кислород, прошедший очистку, в печь или выпускать его в атмо­
сферу и дополнительно регулировать скорость пропускания кисло­
рода; фарфоровой трубки 7 внутренним диаметром 18—22 мм, кон­
цы которой, выходящие из печи, должны быть длиной не менее
 100 мм (трубка перед применением должна быть прокалена в
атмосфере кислорода при 1200°С ); горизонтальной электрической
трубчатой печи 8 с автоматическим регулированием температуры
до 1100 /С; пылеуловителя 9. наполненного стеклянной ватой; двух­
ходового крана Ю\ двух поглотительных сосудов 11 и 12; бюрет­
ки 13 вместимостью 10 или 25 см3.
    Фарфоровые иеглазурованные лодочки № 2 по ГОСТ 9117. Ло­
дочки предварительно прокаливают при 1350—1400 °С в атмосфе­
ре кислорода. Полнота выжигания серы и ее соединений из лодо­
чек контролируется пропусканием газообразных продуктов из печи
через раствор йода в присутствии крахмала. Конец выжигания
серы из лодочек определяют по прекращению обесцвечивания йодо-
крахмалыюго раствора.
    Медь с массовой долей серы не более 0,001 % в виде стружки
толщиной 0,05—0,1 мм.
    Стандартный образец для установления рабочего режима ус­
тановки. И спользую т Государственные стандартные образцы ста­
лей: ГСО 716—84п. ГСО 1557—83п, ГСО 1640-83п. ГСО 888 84п,
ГСО 1416—82п или никелевый сплав: ГСО 1862—80, ГСО 1862—
  •85л, ГСО 1498—83п, ГСО 1609-85п.
    Кислород газообразный по ГОСТ 5583.
    Калий йодистый по ГОСТ 4232 и раствор 50 г/дм3.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 40 г/дм3.
    Промывной раствор: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 вно­
сят 40 г марганцовокислого калия, растворяют в 500—600 см3 во­
ды. добавляют 400 г гидроокиси калия, охлаждают и разбавляют
раствор водой до метки.
    Кислота серная по ГОСТ 1204. разбавленная 5:100.
    Ртуть йодистая.
    Кальций хлористый по ГОСТ 450, плавленный, безводный.
    Крахмал по ГОСТ 10163, раствор 10 г/дм3: 10 г крахмала сме­
шивают с небольшим количеством воды до образования однород­
ной массы. Крахмальную суспензию вливают при перемешивании
в 1 дм3 горячей воды. Раствор кипятят 2—3 мин и фильтруют че­
рез складчатый фильтр в склянку, в которую помещают 0,03—
0,05 г йодистой ртути.
    Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0.0125 моль/дм3 ра­
створ: готовят из препарата, дважды перскристаллизованного и
высушенного при 170°С.

Калия гидроокись раствор -100 г/дм’




                                      ГОСТ 6689.18-92 С. 3