ГОСТ 6689.17-92

г о с у д а р с т в е н н ы й       с т а н д а р т
                                               С О ЮЗ А        ССР




                                     НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
                                        И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
                                        МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА

                                               ГОСТ 6689.17-92

                                                Издание официальное
                   БЗ 5-92/642




                                                ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                      Мо с к в а




испытание кабеля

УДК в€9.245:543.06:006.»м                                      Группа В59
Г О С У Д Л Р С Т В Е Н Н ЫЙ           СТ АНД АР Т      СОЮЗА        ССР


            НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
               И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
              Методы определения янсмута                   ГОСТ
       Nickel, nickel and coppcr-nickel alloys.         6689.17—92
      Methods for the determination of bismuth

ОКСТУ 1709


                                                   Дата введения   01.01.93

   Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (при мае
совой доле висмута от 0,0005 до 0.003% и от 0,001 до 0.02%) и
атомно-абсорбнионный (при массовой доле от 0,001 до 0 02%)
методы определения висмута н никеле, никелевых и медно-мике-
левых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

                          I.   ОЬЩИЕ ТРЕБОВ \НИЯ

   Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с до­
полнением разд. 1 ГОСТ 0689.1.

       2.   ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА
           (при массовой доле висмута от 0,0005 до 0.003%)
     2.1. С у щ н о с ть       метода
     Метод основан на выделении висмута еоосаждением его с гид­
роокисью железа, образовании висмутом окрашенного комплекса
е ксиленолоным оранжевым и измерении его оптической плот­
ности.
     2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Фогоэлекгроколорнметр или спектрофотометр.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, растворы
0,1 и 1 моль/дм5.
     Кислота серная по ГОСТ 4204, рачбл.плеиная 1 :4.
     Кдслота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и
I : 2.

Издание официальное
                                 <£) Издательство стандартов, (992
Настоящим стандарт не может быть подвоем.» ii.m м.'стично всспроитп'-дем,
   тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России
2—1.Г '

С. 2 ГОСТ 6689.17-92

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Кислота аскорбиновая по нормативно-технической документа­
ции, раствор 100 г/дм3, свежеприготовленный.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1 :50.
    Аммоний надссрнокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм3.
    Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 5 г/дм3
    Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/см1.
    Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 1 г/дм1: 1 г хлор­
ного железа растворяют в 250 см1 соляной кислоты ( 1:1) и
доливают водой до 1 дм3.
    Кснленоловый оранжевый, раствор 1 г/дм3 в 0,1 моль/дм5
азотной кислоты.
    Водорода перекись по ГОСТ 10929.
    Висмут по ГОСТ 10928, марка ВнОО.
    Стандартные растворы висмута
    Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 10 см3 азотной кис­
лоты (1: I). окислы азота удаляют кипячением и раствор пере­
носят о мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 100 см3
азотной кислоты ( 1: 1) и доливают водой до метки.
    1 см3 раствора А содержит 0,0001 г висмута.
    Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вме­
стимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
    1 см3 раствора Б содержит 0.00001 г висмута.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.3.1.    Д ля сплавов с массовой долей кремния не более
0,1%, не содержащих хрома и вольфрама
    Навеску сплава массой 3 г при массовой доле висмута от
0,0005 до 0,001% или 2 г при массовой доле висмута от 0,001 до
0,003% помещают в стакан нмеетимостью 300 см3, добавляют
30—40 см1 азотной кислоты ( 1: 1) , накрывают часовым стеклом,
стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагре­
вании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают
водой и раствор кипятят до удаления окислов азота. Раствор
разбавляют водой до объема 150 см3, добавляют 10 см3 раствора
хлорного железа, нагревают до 50—60°С, добавляют аммиак до
полного перехода никеля и меди в растворимые аммиачные комп­
лексы и сверх этого еще 5 см4 аммиака.- Раствор с осадком вы­
держивают 45—50 мин при 60°С для коагуляции осадка гидро­
окиси железа Осадок отфильтровывают на фильтр средней плот­
ности. Осадок на фильтре и стакан промывают 6—8 раз горячим
 раствором аммиака (1 : 50)
    Осадок смывают горячен водой с фильтра и растворяют в
 20 см3 горячей серной кислоты (1 4) (если в сплаве присутст­
 вует марганец, то при растворении осадка добавляют несколько
 капель перекис» водорода) и стакане, н котором проводилось

ГОСТ в«8».17—92 С- X

осаждение гидроокисей, фильтр промывают 5—7 раз горячей во­
дой Осаждение, фильтрование, промывание осадка гидроокисей
и растворение повторяют. Раствор после повторного растворе-
«ия выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 5 см3
 1 моль/дм3 раствора азотной кислоты, стенки стакана ополаски­
вают 3--5 см3 воды н раствор кипятят до растворения осадка.
Добавляют 4 см3 раствора аскорбиновой кислоты, охлаждают,
добавляют I см3 раствора фтористого натрия, I см3 раствора
ксидеиолового оранжевого, смесь переносят в мерную колбу вме­
стимостью 50 см3 и доливают до метки водой Спустя 15 мин из­
меряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколори-
метре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной поглощающе­
го свет слоя 5 см или на спектрофотометре при 540 мм п кювете
с толщиной поглощающего свет слоя 1 см относительно раствора
котрольною опита, проведенного через все стадии анализа.
    23.2. Д ля сплавов, содержащих хром и более 0.1% кремния
    Навеску сплава, указанную в п. 2.3.1, помешают в платиновую
чашку, добавляют 30 см3 азотной кислоты ( 1: 1). 2—3 см3фторнс-
товолородной кислоты и растворяют при нагревании. К охлажден­
ному раствору добавляют 10 см* серной кислоты и упаривают до
начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаж­
дают. ополаскивают стенки чашки водой и вновь упаривают до
начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлажде­
ния к остатку добавляют 30—40 см3 воды и растворяют при на­
гревании Раствор переносят в стакан вместимостью 300 см3,
добавляют воду до 100 см3, 5 см3 раствора азотнокислого серей
ра. 40 см3 раствора надсернокнслого аммония, смесь нагревают
и кипятят до полного разложения надсернокнслого аммония (до
полного прекращения выделения пузырьков воздуха).
    Раствор охлаждают до 60—70Х, добавляют 10 ext3 раствора
 хлорного железа н далее анализ проводят, как указано в n. 2.3.1.
    2 3 3. Д ля сплавов, содержащих вольфрам
    Навеску сплава, указанную в п 2.3.1. помещают в платимо
 вую чашку, добавляют 30 см3 азотной кислоты (1:1), 2—3 см3
фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании.
К охлажденному раствору добавляют 10 см3 серной кислоты и
упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты.
Остаток охлаждают, ополаскиваю! стенки чашки водой н вновь
упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты.
 После охлаждения к остатку добавляют 30—40 см3 воды и раст­
 воряют при нагревании. Раствор переносят в стакан вмести­
 мостью 300 см3. В платиновую чашку добавляют 3—4 см3 раст­
 вора концентрированного аммиака для растворения вольфрамо­
 вой кислоты, приставшей к стенкам чашки, и полученный раст­
вор присоединяют к основному раствору в стакане. К раствору
 2*