ГОСТ 6689.16-92

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
                                                         СО ЮЗ А ССР




                                              НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
                                                 И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
                                          МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА, КАДМИЯ, СВИНЦА,
                                                      ВИСМУТА И ОЛОВА

                                                        ГОСТ 6 6 8 9 .1 6 -9 2


                                                        Издание официальное
                            БЗ 5—92/641




                                                        ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                               Москва




строительство жилого дома

УДК М9.245:М.Т0в:0О«.345                                          Группа В59
Г ОСУДАР СТВЕННЫЙ                     СТ А Н Д А Р Т     СО Ю 3 А С С Р

         НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И
             МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
       Методы определения цинка, кадмия, свинца,              ГОСТ
                   висмута и олова
                                                           6689.16—92
     Nickel, nickel and copper-nickel alloys.
   Methods lor the determination oi zinc, cadmium,
                lead, bismuth and tin
ОКСТУ 1709

                                                       Дата введения 0l.01.93

    Настоящий стандарт     устанавливает полярографические и
вольтампсромстричсские методы определения цинка (при массо­
вой доле цинка от 0.0005 до 0 ,6% ), кадмия (при массовой доле
кадмия от 0,0001 до 0,003 % ), свинца (при массовой доле свинца
от 0,0002 до 0,02% ), висмута (при массовой доле висмута от
0,0001 до 0,005 %) и олова (при массовой доле олова от 0,0001 до
0,003 %) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах, по
ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

                          I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требования к методам анализа — по                ГОСТ     25086 с
дополнением разд. 1 ГОСТ 6689.1.

            2 ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕН ИЯ
                КАДМИЯ, ЦИНКА. СВИНЦА И ВИСМУТА

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на предварительном отделении кадмия, цинка,
свинца и висмута от основных компонентов сплавов      методом
ионообменной хроматографии и последующем их полярографичес­
ком определении. При массовой доле примесей менее 0,0005 % оп­
ределение проводят методом инверсионной вольтамперометрии, а
при массовой доле более 0,0005 % используют метод осциллогра-
фической или переменнотоковон полярографии.


Издание официальное
                                          Издательство стандартов, 1992
   Настоящий стандарт ие может быть полностью или частично аоспроизоедеи,
      тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта Росси»

ГОСТ 6689.16—92 С г

   2.2.    Аппаратура,      реактивы       и раствори
   К олонки хроматографические, выполненные из      стекла, высо­
той 600 мм и диаметром 15 мм (см. чертеж).
   Полярограф переменного тока ППТ-1 или                     0Ю
осциллографическнй полярограф ПО-5122. До­
пускается применение полярографов других
марок.
   Ячейка полярографическая, вместимостью
30—40 см3, выполненная из стекла с вынос­
ным электродом сравнения (насыщенный ка­
ломельный электрод) и с ртутным пленочным
электродом или ртутным капающим электро­
дом. При наличии полярографа ППТ-1 ртут­
ный пленочный электрод может быть заме­
 нен стационарным ртутным капельным элек­
тродом, прилагаемым к прибору.
   Электрод ртутный пленочный: приготовле­
ние см. ГОСТ 6689.12.
   Смола ионообменная АВ-17 или АН-31 по
НТД.
    Вата стеклянная.
   Азот газообразный по ГОСТ 9293.
   Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавлен­
ная 1:1.
   Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавлен­
ная 1:1, раствор 2 моль/дм3 и 3 %-ный раствор.
   Кислота серная по ГОСТ 14262 и раствор
 1 моль/дм3.
   Кислота фтористоводородная по ГОСТ
10484, 40 %-ный раствор.
   Вода биднетиллнрованная
   Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор
200 г/дм 3.
   Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщен­
ный раствор.
    Калия гидроокись, раствор 50 и 100 г/дм3.
    Димстнлглиоксим по ГОСТ 5828, щелочной раствор 100 г/дм*.
    Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм 3.
    Ртуть марки РО по ГОСТ 4658, не содержащая влаги и очи­
 щенная от окисных пленок (см. ГОСТ 6689.1).
    Калий хлористый ос. ч.. раствор 1 моль/дм3.
    Цинк марки ЦО по ГОСТ 3640.
    Стандартные растворы цинка
    Раствор А: 0.1 г цинка растворяют в стакане вместимостью
200 см3 при нагревании в 30 см3 соляной кислоты (1:1). перено-

С. 3 ГОСТ CW9.16—92

сят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают
до метки водой.
    I см3 раствора А содержит 0.0001 г цинка.
    Раствор Б: 10 см3 раствора А выпаривают почти досуха, раст­
воряют остаток в 20 см3 1 моль/дм3 раствора хлористого калия
при слабом нагревании, переносят раствор в мерную колбу вмес­
тимостью 100 см3 и доливают до метки раствором 1 моль/дм3 хло­
ристого калия; готовят непосредственно перед измерениями.
    1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г цинка.
    Свинец марки СО по ГОСТ 3778.
    Стандартные растворы свинца
    Раствор А: 0.1 г свинца растворяют в 30 см3 азотной кислоты
 (1:1), удаляют кипячением окислы азота, охлаждают, приливают
50 см3 воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью
1000 см3 и доливают водой до метки.
    1 см3 раствора Л содефжит 0,0001 г свинца.
    Раствор Б: 10 см3 раствора Л переносят в мерную колбу вмес­
тимостью 100 см5, добавляют 2 см3 концентрированной соляной
кислоты и доливают до метки водой. Раствор Б готовят непос­
редственно перед измерениями.
     1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г свинца.
    Кадмий марки КдО но ГОСТ 1467.
    Стандартные растворы кадмия
    Раствор А: 0,1 г кадмия растворяют в стакане вместимостью
 200 см3 при нагревании в 30 см3 азотной кислоты (1:1), удаляют
кипячением окислы азота,       приливают 50 см3 воды, переносят
раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до
метки водой.
     1 см3 раствора А содержит 0,0001 г кадмия.
    Раствор Б: 10 см3 раствора Л помещают в мерную колбу вмес­
 тимостью 100 см3, добавляют 2 см3 соляной кислоты и доливают
до метки водой.
     I см3 раствора Б содержит 0,00001 г кадмия.
     Раствор В: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вмес­
 тимостью 100 см3, добавляют 2 см3 концентрированной соляной
 кислоты и доливают до метки водой.
     1 см3 раствора В содержит 0,000001 г кадмия.
     Растворы Б и В готовят непосредственно перед измерениями.
     Висмут марки ВиО по ГОСТ 10928.
     Стандартные растворы висмута
     Раствор А: 0.1 г висмута растворяют в стакане вместимостью
 100 см3 при нагрснании в 30 см3 азотной кислоты (1:1), кипятят
 до удаления окислов азота, охлаждают, приливают 50 см3 воды,
 раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и до­
 ливают до метки водой.