ГОСТ 6689.15-92

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
                                                       С О ЮЗ А ССР




                                            НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
                                               И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
                                               МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

                                                      ГОСТ 6 6 8 9 .1 5 -9 2

                                                      Издание официальное
                          БЗ 5-92/640




                                                      ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                             Москва




сертификат на продукцию

УДК 669.245:543.06:006.354                                        Группа В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т     СОЮЗА        ССР


         НИКЕЛЬ. СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И
              МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
                                                               ГОСТ
               Методы определения сурьмы
                                                           6689.15-92
       Nickel, nickel and copper-nickel alloy».
       Methods lor the determination of antimony
ОКСТУ 1709

                                                        Дата введения 01 01 93

    Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометри­
ческие и полярографические методы определения сурьмы (при
массовой доле сурьмы от 0,0005 до 0,01 %) и атомно-абсорбцион­
ный метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от
0,001 до 0,05% ) в никелевых и медно-никелевых     сплавах по
ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

                             I. ОЫЦИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с до­
полнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

               2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
                  ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С ПРИМЕНЕНИЕМ
                       БРИЛЛИАНТОВОГО ЗЕЛЕНОГО

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на образовании пятивалентной сурьмой в соля­
но-кислой среде гехсахлорстибата бриллиантового зеленого экс­
тракции его толуолом и измерении оптической плотности экстрак­
та. В случае медно-никелевых сплавов сурьму предварительно от­
деляют соосажденнем с метаоловянной кислотой.
    2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.



 И здание официальное
                                       ® Издательство стандартов, 1992
     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
        тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России
  2 Зэк 1524

С. 2 ГОСТ 6689 15-92

    Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
    Смесь кислот для растворения: концентрированная азотная и
соляная кислота н соотношении 1:3.
     Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.
    Жидкость промывная: 10 г азотнокислого аммония растворя­
ют в 200 см3 волы, добавляют 10 см3 концентрированной азотной
кислоты, доливают водой до 1 дм3 и перемешивают.
    Олово двухлористое по Н'ГД, свежеприготовленный раствор
 10 г/дм3 в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
     Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197. раствор 100 г/дм3.
     Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6091, насыщенный раствор:
J00 г.мочевины растворяют в 100 см* горячей воды.
    Бриллиантовый зеленый, водный раствор 2 г/дм3.
    Толуол по ГОСТ 5789.
    Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
    Олово металлическое, с           содержанием сурьмы не более
3-10*3 %.
    Сурьма марки СуО по ГОСТ 1089.
    Стандартные растворы сурьмы.
    Раствор А: 0.05 г сурьмы растворяют при нагревании в 25 см
концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, помеша­
ют в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки сер
нон кислотой (15).
    1 см3 раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.
    Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмес­
тимостью 100 см°, доливают до метки соляной кислотой (1:1) и
перемешивают: готовят в день применения.
    1 см3 раствора Б содержит 0.00001 г сурьмы.
    Раствор В: 10 см3 раствора Б помешают в мерную колбу вмес­
тимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой (1:1); го­
товят в день применения.
    1 см3 раствора В содержит 0,000001 г сурьмы.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.3.1.     Для сплавов с массовой долей кремния и хрома менее
0.1 %. не содержащих вольфрама
    Навеску сплава (см. табл. I) помещают в стакан вместимостью
250 см3, добавляют 20 см3 азотной кислоты (1:1), накрывают ча­
совым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой н раст­
воряют при нагревании.

ГОСТ Ш 9 16-92 С. 5

                                                          Та блица           I
           Массовая еурьиа, %      Масс» н авсом , г       Ала.жммйЯ
                                                       часть раствор*, см'


 О т 0,0006 д о 0,001 включ.              0.5           Весь р а а ь о р
 Св. 0X01 » 0,0025        »                1                   10
  » 0.0025 » О.ОС6       »               0.5                   10
  » 0.005 * 0.01        »                0.25                  10


    После растворения навески часовое стекло или пластинку и
 стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 3 см3 концентри­
 рованной серной кислоты н упаривают до начала выделения бе­
 лого дыма серной кислоты. Стенки стакана ополаскивают водой
 и повторяют упаривание до начала выделения белого дыма сер­
 ной кислоты еще два раза.
    При массовой доле сурьмы в сплаве менее 0.001 % остаток
охлаждают и растворяют при нагревании в 20 см' соляной кисло­
ты (1.1). Раствор охлаждают, помещают в делительную воронку
 вместимостью 250 см3 и стенки стакана ополаскивают 5 см3 со­
ляной кислоты (1:1). К раствору добавляют I -2 капли раствора
Двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин, затем
добавляют 1 см3 раствора азотистокислого натрия, хорошо пере­
 мешивают и оставляют на 5 мин. Добавляют 1 см3 насыщенного
раствора мочевины, перемешивают 30 г. вводят 140 см3 воды.
 I см3 бриллиантового зеленого, 30 см3 толуола и встряхивают во­
ронку в течение 1 мин. После разделения фаз нижний водяной
слой выбрасывают, а органический слой помещают в сухой ста­
кан вместимостью 50 см3, содержащий 0,3 0.5 г безводного сер­
нокислого натрия или фильтруют через сухой бумажный фильтр.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность экстракта на фото-
электроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщи­
ной ноглошаюшсго света слоя 5 см или на спектрофотометре при
640 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см. Раст­
вором сравнения служит экстракт контрольного опыта.
    При массовой доле сурьмы в сплаве свыше 0.001 % остаток
после выпаривания с серной кислотой охлаждают и растворяют
при нагревании в 30 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор охлаж­
дают. помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и долива­
ют до метки соляной кислотой (1:1), аликвотную часть 10 см3
помещают в делительную воронку вместимостью 100—150 см* до­
бавляют 1 -2 капли раствора двухлористого олова и оставляют
на 1 мин. Затем добавляют I см3 раствора азотистокислого нат­
рия. хорошо перемешивают и оставляют на 5 мин. После этого до­
бавляют 1 см3 мочевины и перемешивают 30 с. затем добавляют