ГОСТ 6689.14-92

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й  С Т А Н Д А Р Т
                                               СО ЮЗ А     ССР




                                   НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
                                      И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
                                        .МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

                                              ГОСТ 6689.14—92

                                               Издание официальное
                 r>3 5-92/639




                                               ГОССТАН ДАРТ РОССИИ
                                                    Мо с киа




схемы салфеток

УДК 669.345:543.06:006.354                                       Группа BS9

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т   С О ЮЗ А     ССР


         НИКЕЛЬ. СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
            И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
             Методы определения хрома                       ГОСТ
        Nickel, nickel and copper-nickel alloys.          6689.14-92
        Methods for the determination of chromium

ОКСТУ 1709


                                                     Дата введения    0f.0f.93


   Настоящий стандарт устанавливает тнтриметрический и атом­
но-абсорбционный методы определения хрома (при массовой доле
хрома от 8 до 11%) в никелевых сплавах по ГОСТ 492.

                             I.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требования к методам анализа — по ГОСТ                      25086 с
дополнением по разд. I ГОСТ 6689.1.

        2.   ТИГРИМЕТРИЧЕСКИЯ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

    2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на окислении хрома (III) до хрома (IV) няд-
сернокмслым аммонием в сернокислой среде в присутствии азотно­
кислого серебра в качестве катализатора, восстановлении хрома
 (IV) стандартным раствором соли Мора и определении избытка
железа       (II) потенциометрическим           титрованием раствором
двухромовокнелого калия или титрованием раствором марганцово­
кислого калия с визуальной индикацией конца титрования.
    2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Потенциометр ЛПМ-60М. pH-340 или любой прибор того же
класса.
    Электрод платиновый ЭТЛЛ-ОГМ.
    Электрод сравнения ртутно-сульфатный.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Издание официальное
                                        ф Издательство стандартов. 1992
  Настоящий стандарт и« может быть полностью или частично воспроизведем,
    тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

С. 2 ГОСТ 6689.14-92


    Смесь кислот для растворения: смешивают одну часть азот­
ной кислоты с тремя частями соляной кислоты.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 н 1:9.
    Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор 10 г/дм3.
   Серебро азотнокислое но ГОСТ 1277, раствор 5 г/дм3.
    Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 50 г/дм3.
   Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм*.
   Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль
Мора) по ГОСТ 4208, 0,1 моль/дм3 раствор: 39.2г соли Мора раст­
воряют в небольшом объеме серной кислоты (1 :9 ). переводят
раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до
метки той ж е к и с л о то й .
    Кялнй двухромовокнелый но ГОСТ 4220. 0.02 моль/дм3 раст­
вор: готовят из фикезнала или 4,9037 г двухромовокислого калия,
высушенного при 140Х, растворяют в тюле. раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
    1 см3 раствора содержит 0.001734 г хрома.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0.02 моль/дм3 раст­
вор: готовят из фиксанала или 3,2 г марганцовокислого калия
растворяют в стакане вместимостью 500 см3 в 250 см3 прокипячен­
ной и охлажденной воды, дают отстояться и сливают декантацией
в колбу вместимостью 1000 см3. В стакан снопа добавляют 250 см3
воды, хорошо перемешивают, дают раствору отстояться и вновь
его декантируют в ту же колбу. Раствор в колбе доливают до мет­
ки водой, переносят в склянку из темного стекла и оставляют на
7 10 дней в темном месте.
   2.2.1.    Установка массовой концентрации раствора марганцово­
кислого калия.
    0.1 г щавелевокислого натрия, высушенного при 100—105°С,
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют
100 см3 горячей воды. 10 см3 серной кислоты (1: 1) и титруют
раствором марганцовокислого калия при постоянном перемеши­
вании до появления слабо-розового окрашивания.
    Поправочный коэффициент (К) для раствора марганцовокис­
лого калия рассчитывают по формуле

                            V-0.0067002 '

   где гп— масса навески щавелевокислого натрия, г;
       Г — объем раствора марганцовокислого калия, израсходо­
           ванный на титрование см3;
0.0067002— теоретическая масса щавелевокислого натрия, соот­
           ветствующая I см3 0,02 моль/дм3 раствора марганцо­
           вокислого калия, г.

ГОСТ 0689.14-92 С. 3

   Массовая концентрация раствора (Г) марганцовокислого ка­
лия вычисляется по формуле
                       Т   =   0,001734 К ,
     где К — поправочный коэффициент;
  0,001734— теоретическая массовая концентрация 0,02 моль/дм3
                раствора марганцовокислого калия по хрому.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    Навеску сплава массой 0.5 г помещают в стакан вместимос­
тью 300 см3, добавляют 20—25 см3 смеси кислот, накрывают часо­
вым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и раство­
ряют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана
ополаскивают водой, добавляют 30 см3 серной кислоты и упари­
вают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаж­
дают, ополаскивают стенки стакана и снова упаривают до появ­
ления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добав­
ляют 200 см3 воды, растворяют при нагревании, раствор пере­
носят в коническую колбу вместимостью 500 см*, ополаскивают
стакан водой и разбавляют до 300 см3. Добавляют 10 см3 раст­
вора азотнокислого серебра, 10 см3 раствора надсернокислого
аммония и кипятят до полного разрушения избытка нэдсернокис-
лого аммония (до полного прекращения выделения пузырьков кис­
лорода). Если в сплаве содержится марганец, то добавляют 5 см3
раствора хлористого натрия и снова кипятят до осветления раст­
вора. Добавляют три-четыре капли раствора щавелевой кислоты.
К охлажденному раствору добавляют из бюретки раствор соли
Мора до перехода зеленой окраски в голубую и еще 10 см3 из­
бытка.
    Избыток соли Мора титруют раствором марганцовокислого
калия до появления бледно-фиолетового окрашивания.
    При потенциометрическом титровании окисление хрома м
все дальнейшие операции проводят в стакане. Избыток соли Мора
титруют потенциометрическим раствором двухроыовокислого ка­
лия до скачка потенциала.
    В обоих случаях в оттитрованный раствор добавляют точно
такое же количество соли Мора и снова титруют раствором
марганцовокислого калия или двухромовокислого калия, как ука­
зано выше.
    2.4. О б р а б о т ка р е з у л ь т а т о в
   2.4.1.      Массовую долю хрома (X ) в процентах вычисляют по
формуле