ГОСТ 6689.13-92

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
                                               СО ЮЗ А ССР




                                    НИКЕЛЬ, С П Л А ВЫ Н И К ЕЛ ЕВ Ы Е
                                         И М ЕД Н О -Н И К ЕЛ ЕВЫ Е
                                      МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

                                              ГОСТ 6 6 8 9 .1 3 -9 2


                                              Издание официальное
                  БЗ 5—92/638




                                              ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                      Москва




кружево вологда

УДК 66» 245:543 06:006.354                                               Групп! ВБ»
г о с у д а р с т в е н н ы й            с т л н д а р т      с о ю з а         ССР


          НИКЕЛЬ. СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
             И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
                                                                   ГОСТ
             Методы определения мышьяка
                                                                6689.13—92
        Nickel. . nickel and copper-nickel alloys.
        Methods for the determination of arsenic

ОКСТУ 1709

                                                           Д ата введения 0 l . 0 t . t 3


   Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы
определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,0005 до
0.05%) и агомно-абсорбционный метод определения мышьяка (прн
массовой доле от 0.005 до 0,05% ) н никеле, никелевых и медно­
никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

                             I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с до­
полнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

             2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
                      ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на образовании желтого мышьяковомолнбдено-
вого комплекса с последующим восстановлением его сернокислым
гидразином до мышьяковомолибденовой сини. Метод включает
отделение мышьяка от основных компонентов сплавов соосажде-
нием с гидроокисью железа с последующей экстракцией в виде
йоднда мышьяка (111) четыреххлорнстым углеродом и реэкстрак­
цией его водой.
   2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Фотоэлектроколорнметр или спектрофотометр.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:3.


Издание официальное
                                              Издательство стандартов, 1992
    Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизвелся,
       тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

t. 2 ГОСТ 6639.13—92

    Смесь кислот для растворения: концентрированные азотная и
соляная кислоты в соотношении 1:3.
    Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4 и 3 моль/дм3
раствор.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
    Водорода перекись по ГОСТ 10929.
    Калий йодистый по ГОСТ 4332, раствор в концентрированной
соляной кислоте: I г йодистого калия растворяют в 60 см* кон­
центрированной соляной кислоты; готовят в день применения.
    Промывной раствор: три части раствора йодистого калия сме­
шивают с одной частью воды.
    Спирт этиловый ректификованный технический но ГОСТ 18300.
    Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1,5 г/дм3.
    Аммоний молибденовокислый но ГОСТ 3765, раствор 10 г/дм3
в 3 моль/дм3 растворе серной кислоты; готовят из исрекрнсталли-
зованного препарата. Перекристаллизацию молибденовокислого
аммония проводят по ГОСТ 6689.7.
    Смесь реакционная: к 50 см3 раствора молибденовокнелого
аммония прибавляют 5 см3 раствора сернокислого гидразина н
доливают водой до объема 100 см3; готовят в день применения.
    Квасцы железоаммонийные по НТД, раствор 100 г/дм3.
    10 г квасцов растворяют при              нагревании в 70 см3 воды, и
5 см3 концентрированной азотной кислоты, раствор фильтруют и
разбавляют водой до 100 см3.
    Калий марганцовокислый но ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм*.
    Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм*.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3.
    Фенолфталеин, раствор 10 г/дм3 в этиловом спирте.
    Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478.
    Углерод четыреххлорнстый по ГОСТ 20288.
    Ангидрид мышьяковистый.
    Стандартные растворы мышьяка.
    Раствор А: 0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют при
нагревании в 10 см3 раствора гидроокиси натрия, переводят раст­
 вор в мерную колбу вместимостью 500 см3, нейтрализуют по фе­
 нолфталеину соляной кислотой (1:3) и доливают водой до метки.
    1 см3 раствора А содержит 0,0002 г мышьяка.
    Раствор Б: 25 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмес­
 тимостью 500 см3 и доливают до метки водой.
    1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г мышьяка.
    2.3. П . р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.3.1.      Д ля сплавов, содержащих менее 0Л % кремния и нё со­
 держащих хроя и вольфрам

ГОСТ 6««9.(3-#2 С J

     Навеску сплава (см. табл. 1) помешают в стакан вместимос­
тью 250 - 300 см3, добавляют 20 30 см3 азотной кислоты (1:1),
накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой плас­
тинкой и растворяют при нагревании. После растворения навески
часовое стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают во­
дой. раствор разбавляют водой до 120—150 см3, добавляют 1 см3
раствора железоаммонийных квасцов (при массовой доле железа
в сплаве более 0.1 % железоаммонийные квасцы не добавляют),
нагревают до 60—70 °С и осаждают гидроокись железа, осторож­
но добавляя концентрированный аммиак до образования раство­
римых аммиачных комплексов никеля и меди и сверх этого еще
5 - 6 см3 избытка аммиака.
                                                                Таблица         1

                                        М.кса   XV?;' вы •■мСл A-iHKBOit.au
      Mi.'COSIIU ДО.ТТМЫШМ..Л. г.   | сплав*, г вчес.-ниосп.*’. рлгтпори, с**

                                    1
От ОДО05 до 0,001.5 вк.тюч                О                     Весь раотш>р
Си <1.0015 * 0.005      *           1     Т            _        Весь рас.пор
 > 0.005 » 0.С1        »            1     1             .50          20
 » 0.01 * 0.025        *                 0.5            50           20
 » 0.С25 * 0.05        »            ,    О.»           ICO           20
                                    1
   Раствор выдерживают в течение 30 мни при 60- 7[)СС для коа-
гуляцнн осадка гидроокиси железа. Осадок отфильтровывают на
фильтр средней плотности, стакан и осадок промывают 6—8 раз
горячим раствором аммиака (1:50), растворяют на фильтре 25 см
горячей серной кислоты (1:4), собирая раствор в стакан, в кото­
ром проводилось осаждение. Фильтр 5—7 раз промывают горячей
водой (если в сплаве присутствует марганец, то при растворении
осадка в стакан добавляют несколько капель перекиси водорода).
Осаждение, фильтрование, промывание и растворение осадкд
проводят трижды. Раствор упаривают до появления белого дыма
серной кислоты. После охлаждения ополаскивают стенки стакана
водой и повторяют упаривание до появления белого дыма серной
кислоты, затем добавляют в стакан 0,2—0,3 г сернокислого гидра­
зина и нагревают 5—10 мин.
   При массовой доле мышьяка в сплаве менее 0,005 % остаток
после выпаривания растворяют н 15 см3 воды, раствор помешают
в делительную воронку вместимостью 250 -300 см3 и ополаски­
вают стенкн стакана 5 см3 воды.
    При массовой доле мышьяка в сплаве свыше 0,005 % в стакан
добавляют 35—40 см3 воды, раствор помешают в мерную колбу
(см. табл. 1) и разбавляют до метки водой. Аликвотную часть —
20 см3 помешают в делительную воронку вместимостью 250—