ГОСТ 6689.12-92

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й  С Т А Н Д А Р Т
                                              СО ЮЗ А     ССР




                                   НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
                                      И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
                                       МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

                                             ГОСТ 6 6 8 9 .1 2 - 9 2


                                              Издание официальное
                 БЗ 5-92/637




                                              ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                    .Мосина




кружево купить

УДК 669.245:543.06:006.354                                         Группа В5Э

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т    С О ЮЗ А       ССР


         НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
            И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
             Методы определении магния                     ГОСТ
      Nickel, nickel anil copper-nickel alloys.          6689.12-92
    Methods ior (he determination of magnesium

ОКСТУ 1709


                                                   Дата введения      01.01.93

   Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при мас­
совой доле магния от 0,005 до 0,2%) и атомно-абсорбционный
(при массовой доле магния от 0,002 до 0.2%) методы определения
магния в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и
ГОСТ 19241.

                             f. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Обшие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с
дополнением по разя. 1 ГОСТ 6689.1.

         2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на образовании магнием в щелочной среде с
титановым желтым соединением розового цвета и измерении оп­
тической плотности окрашенного раствора.
   2.2. A n n a р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Спектрофотометр или фотозлектроколориметр.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
   Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1 :1.
   Смесь кислот для растворения: азотной и соляной кислоты в
соотношении 1 :3.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 10 и 200 г/дм3.

Имание официальное
                                         Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может бык. полностью или частично воспроизведен,
      тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России
2-1323

С 2 ГОСТ 6689.12-92


   Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478.
   Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, растворы 20 и 200 г/дм3.
   Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3.
   Желатин раствора 5 г/дм3.
   Перекись подорода по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.
   Диэтилднтиокарбамннат натрия по ГОС-Т 8864, раствор 50 г/дм3.
   Титановый желтый, раствор 0,5 г/дм*.
   Окись магния для спектрального анализа.
   Стандартные растворы магния.
   Раствор А: окись магния прокаливают в кварцевом тигле в
муфеле при 900—1100'С в течение I ч. 1,66 г прокаленной окиси
магния растворяют в 10 см3 соляной кислоты (1: 1). Раствор пере­
водят в мерную колбу вместимостью 500 см* н доливают водой
до метки.
   1 см3 раствора А содержит 0,002 г магния.
   Раствор Б: 5 см3 раствора А помешают в мерную колбу вмес­
тимостью 100 см* и доливают до метки водой.
   1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г магния.
   Раствор Б: 10 см* раствора Б помешают в мерную колбу вмес­
тимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
   1 см3 раствора В содержит 0.00001 г магния.
   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2 3.1. Д ля сплавов, содержащих хром
   Навески сплава массой 0.5 г помешают в стакан вместимостью
300 см*, добавляют 20 см* смеси кислот, накрывают часовым
стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют
при нагревании. После охлаждения ополаскивают стекло или плас­
тинку и стенки стакана водой, добавляют 10 см3 серной кислоты
и раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты.
После охлаждения остаток растворяют в 20 см3 воды при нагре­
вании и раствор разбавляют водой до 150 см*. Добавляют раствор
гидроокиси натрия (200 г/дм3) до выпадения осадка гидроокиси
хрома, которая начинает выпадать при pH 5. При дальнейшем
добавлении раствора гидроокиси натрия до pH 14 гидроокись
хрома растворяется, а в осадок выпадают гидроокиси никеля и
магния. В раствор добавляют перекись водорода для окисления
трехвалентного хрома до шести валентного. Раствор нагревают,
чтобы окисление произошло полностью.
   Осадок гидроокисей никеля и магния отфильтровывают на
плотный фильтр.
   Стакан и оевдок промывают 8 - 10 раз раствором гидроокиси
натрия (10 г/дм*). Промытый осадок смывают горячей водой в
стакан, н котором проводилось осаждение, растворяют в 40 см3
соляной кислоты (1 :1 ). Раствор разбавляют водой до объема
80 см3 и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (200 г/дм3)
до pH 1,0—4,5 по универсальной индикаторной бумаге. Нейтрали-

ГОСТ Ш 9 . 1 2 - М С. S


зованный раствор переносят в мерную колбу вместимостью
250 см* и при перемешивании прибавляют 80 см3 раствора диэтил-
диткокарбамината натрия.
    Раствор вместе с выпавшим осадком разбавляют до метки во­
дой, тщательно перемешивают и оставляют на 4—5 ч (можно на
ночь) для отстаивания осадка. Отстоявшийся раствор фильтруют
в сухую коническую колбу через сухой плотный фильтр и сухую
воронку. Первую порцию фильтрата (15—20 см3) выбрасывают.
Затем отбирают аликвотную часть (см. табл. I) в мерную колбу
вместимостью 100 см3. Если аликвотная часть составляет 100 см3,
то ее помещают в стакан, упаривают при слабом нагревании до
объема 40—45 см3 и переносят в мерную колбу вместимостью
 100 см3. Если аликвотная часть меньше 50 см3, то ее разбавляют
приблизительно до 50 см3. Прибавляют 10 см3 раствора соляно­
кислого гндракенламина. 5 см3 раствора желатина, 5 см3 раство­
ра титанового желтого, 20 см3 раствора гидроокиси натрия
(200 г/дм3) разбавляют водой до метки и измеряют оптическую
плотность раствора на фотоэлектроколорнметре с зелено-желтым
светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя
5 см или на спектрофотометре при 545 нм в кювете с толщиной
поглощающего свет слоя 1 см.
                                                   Т а б л и ft а 1

            Массона* дол* магнии. 3.   ОЙ1.СМ эли «потной част* раствора. см*


O r 0.005 до 0.05 вм ю ч.                             100
•Се. 0.05    » 0.1     »                               50
 » 0.1      - » 02     »                               25



    В качестве раствора сравнения используют раствор контроль­
ного опыта, проведенный через весь ход анализа.
    2.3.2.  Д ля сплавов, содержащих алюминий
    Навеску сплава массой 0,5 г пометают в стакан вместимостью
300 см3, добавляют 30 см3 азотной кислоты (1 :1 ), накрывают ча­
совым стеклом, стеклянной иди пластиковой пластинкой и раст­
воряют при нагревании. После растворения ополаскивают стекло
или пластинку и стенки стакана 20 см3 волы и раствор кипятят
до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, добавляют
100 см3 воды, 5 см3 раствора хлористого аммония (200 г/дм3) и
осаждают гидроокись алюминия раствором аммиака. Раствор с
осадком гидроокиси алюминия нагревают до 50—60°С для коагу­
ляции осадка Осадок отфильтровывают на фильтр средней Плот­
ности, стакан и осадок промывают 8—10 раз раствором хлорис­
того аммония (20 г/дм3). Осадок выбрасывают. Фильтрат упарн-
 2*