ГОСТ 6689.11-92

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й  С Т А Н Д А Р Т
                                                   С О Ю З А   ССР




                                        НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
                                           И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
                                          МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА

                                                  ГОСТ 6689. И - 9 2

                                                  Издание официальное
                      БЗ 5-92/636




                                                  ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                       Москва




оценка недвижимости

УДК 669.245:543.06:006.354                                     Группа В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          с т а н д а р т   СОЮЗА         ССР


         НИКЕЛЬ. СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
            И МЕДНО НИКЕЛЕВЫЕ
           Метод определения вольфрама                      ГОСТ
       Nickel, nickel and copper-nickel alloys.          6689.11— 92
       Method for the determination of tungsten

ОКСТУ 1709


                                                   Дата введения    01.01.93

   Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод
определения вольфрама (при массовой доле от 2 до 4%) н нике­
левых сплавах по ГОСТ 19241.

                             I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требовании к методам анализа — по ГОСТ                    25086 с
дополнением по разд. ! ГОСТ 6689.1.

    2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА
   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на выделении вольфрама в виде вольфрамовой
кислоты, отделении осадка и прокаливании его до трехокнеи
польфрама. Осадок взвешивают, обрабатывают раствором гидро­
окиси натрия, отфильтровывают и прокаливают. Содержание
вольфрама рассчитывают по разности массы осадка до и после
его обработки раствором гидроокиси натрия.
   2.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 3:2.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная I : 10.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 и раствор 100 г/дм*.
   Дн.метилглнокснм по ГОСТ 5828, раствор 10 г/дм3 в раство­
ре гидроокиси натрия 100 г/дм3.
   Нагрнй вольфрамовокислый (.\a2\VO«-2НгО).

Издание официальное
                                     <§) Издательство, стандартов, 1992
 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
   тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

С 2 ГОСТ 6689.1!—»2


   Стандартный раствор вольфрама: 0.895 г NaaWO«-2H20 раст­
воряют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью
500 см3, доливают до метки водой.
    1 см3 раствора содержит 0.001 г вольфрама.
   Точное содержание вольфрама устанавливают гравиметричес­
ким методом.
   2.3. П р о в е д е н и е  анализа
   Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью
250 см3, добавляют 20 см3 азогной кислоты, накрывают часовым
стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой н растворяют
при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаски­
вают водой и раствор с выделившейся вольфрамовой кислотой вы­
паривают досуха. К сухому остатку добавляют 10 см3 концентриро­
ванной соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Сухой
остаток растворяют в 10 см3 концентрированной соляной кислоты
при нагревании и добавляют 100 см3 горячей воды.
   Осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на два фи­
льтра средней плотности, стакан it осадок на фильтре промывают
горячей соляной кислотой (1:10) до отрицательной реакции про-
мынных вод на никель (проба со щелочным раствором диметил-
глноксима). Остатки вольфрамовой кислоты, приставшие к стен­
кам стакана, снимают к\сочками бумажного фильтра и присоеди­
няют к осадку на фильтре. Фильтр с осадком помещают в пла­
тиновый тигель, высушивают, сжигают и прокаливают при
750—ЯОО’С до постоянной массы. К прокаленному остатку при­
бавляют 6 г гидроокиси натрия н осторожно прибавляют
10—15 см3 горячей волы. Спустя 4—5 мин содержание тигля вы­
ливают в стакан, тигель ополаскивают небольшим количеством
воды и раствор в стакане разбавляют водой до 100—150 см3.
Раствор фильтруют через два фильтра средней плотности и про
мывают горячен водой до исчезновения щелочной реакции в про­
мывных водах по универсальной индикаторной бумаге. Фильтр
помешают в тот же тигель, высушивают, сжигают и прокаливают
при 750—800°С до постоянной массы. По разности массы тигля с
трехокисью вольфрама до обработки раствором гидроокиси нат­
рия и после обработки находят содержание трехокисн вольфрама.
   2.4. О б р а б о т к а   результатов
   2.4.1.     Массовую долю вольфрама (Я) в процентах вычисляют
по формуле
                      х= = (яг— тг ,)-0,7931-100



 где т — масса платинового тигля с трехокисью вольфрама   до
         обработки раствором гидроокиси натрия, г;

ГОСТ веке. I I - 9 2 с. я

    Щ — масса платинового тигля после обработки раствором
            гидроокиси натрия, г ;
 0,7931 — коэффициент пересчета с массы трехокнсн вольфрама
            на массу вольфрама;
      т 2— масса навески сплава, г.
    2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определе­
нии d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D
(показатель воспроизводимости) не должны превышать 0,1% и
0,14% соответственно.
   2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят мето­
дом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.