ГОСТ 6689.1-92

г о с у д а р с т в е н н ы й         с т а н д а р т
                                                      СО ЮЗ А        ССР




                                           НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
                                              И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
                                                МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

                                                      ГОСТ 6 6 8 9 .1 -9 2

                                                      Издание официальное
                         БЗ 5—92/626




                                                      ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                            Москва




магазин тканей кружево

УДК 669.245:543.06:006.354                                             Группа В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т      С О ЮЗ А       ССР



         НИКЕЛЬ. СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
            И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
                                                               ГОСТ
              Меюды определения меди
                                                             6689.1—92
    Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods
            for the determination of copper

ОКСТУ 1709


                                                       Дата введения      01.01.93


   Настоящий стандарт устанавливает электрогравиметрическай
метод определения меди (при массовой доле меди свыше 25%),
экстракционно-фотометрический, фотометрический, полярографи­
ческий и атомно-абсорбционный методы определения меди (при
массовой доле меди от 0.005 до 0.6%) в никелевых и медно-нике­
левых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

                             I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с до*
полненнем.
   За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­
зультатов трех (двух) параллельных определений.

       2. ЭЛЕКТРОГРДВИМКТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                            МЕДИ

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на кислотном растворении пробы, выделении
меди электролизом на платиновом катоде при силе тока 1,5 2.5 А
и определении остаточной меди в электролите атомно-абсорбцион­
ным методом при длине волны 324,7 нм в пламени ацетилен —
воздух нлп фотометонческим методом с хупризоном при длине
волны 600 нм или с пиюамнн-эпсилоном при 550 нм.
   2.2. A n n a р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Электролизная установка постоянного тока.
   Платиновые электроды по ГОСТ 6563.

Издание официальное
                                       <g) Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт нс может был. полностью или частично воспроизведен,
      гиражироваи и распространен без разрешения Госстандарта России

ГОСТ 6689.1-92 С. 2

    Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучепия
для меди.
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 :1.
    Кислота соляная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4, 1 :99 и
1 моль/дм3.
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
     Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/дм3.
     Кислота лимонная по ГОСТ 3652.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1 :4.
    Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дм3.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
    Тиомочсвнна по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм3.
     Карбамид по ГОСТ 6691, раствор 10 г/дм3.
    Лимоннокислый аммоний, раствор: 150 г лимонной кислоты
растворяют в 400 см3 иолы, добавляют при перемешивании 100 см3
концентрированного раствора аммиака, охлаждают, добавляют
100 гм3 аммиака, охлаждают и доливают водой до метки 1000 см3.
     Бнс-инклогексанон-оксалнл-дигидрззон (купризон). раствор:
2,5 г купризоиа растворяют при перемешивании в 900 см3 воды
при температуре 60—70°С. После охлаждения раствор фильтруют
в темный стеклянный сосуд, доливают водой до объема 1000 см3.
Раствор годен 10 дней.
     Пикрамин-эпсилон, раствор 1 г/дм3.
    Медь по ГОСТ 859 с массовой долей меди нс менее 99,9%.
     Стандартные растворы меди
     Раствор А: 0,5 г меди растворяют в 10 см3 азотной кислоты
( 1: 1) , удаляют оксиды азота кипячением, переносят в мерную
колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и переме­
шивают.
     1 см3 раетпора А содержит 0,001 г меди.
     Раствор Б: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
     1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г меди.
     Раствор В: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вмес­
тимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
     1 см3 раствора В содержит 0,0000! г меди.
     Никель по ГОСТ 849.
     Стандартный раствор никеля: 0,5 г никеля пометают в стакан
вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3 азотной кислоты (1 :1 ),
накрывают часовым стеклом или пластиковой пластинкой и раст­
 воряют при нагревании. После растворения и охлаждения стекло
 или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют
5 см3 серной кислоты (1: 1) и раствор упаривают до начала вы­
деления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополас­
кивают стенки стакана водой и вновь упаривают до начала выде-
 2 -1 3 Ю

С. 3 ГОСТ 6689.1—92


лсния белого дыма серной кислоты. После охлаждения к остатку
добавляют 20—30 см* воды и нагревают до растворения солей.
По охлаждении раствор переводят в мерную колбу вместимостью
50 см*, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см* раствора содержит 0.01 г никеля.
   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.3.1. Д ля сплавов, содержащих не более 0.05% свинца и 0.1%
кремния
    Навеску массой I г помешают н стакан вместимостью 300 см*
добавляют' 15 см* азотной кислоты, накрывают часовым стеклом,
стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагре­
вании. После растворения сплава стекло или пластинку, стенки
стакана ополаскивают водой и раствор кипятят для удаления ок­
сидов азота. Затем раствор разбавляют водой до 150 см* и добав­
ляют 7 см* серной кислоты (1 :4).
   В раствор погружают платиновый анод н предварительно взве­
шенный платиновый катод и проводят электролиз при силе тока
1,5—2.5 Л. перемешивая раствор.
   Стакан с электролитом должен быть закрыт двумя половин­
ками стеклянной или пластиковой пластинки с отверстиями для
введения в раствор электродов и мешалки.
   При массовой доле в сплаве свыше 1% железа и марганца во
время электролиза необходимо добавлять небольшими порциями
(no 1—1.5 см4) раствор сернокислого гидразина или мочевины.
   После обесцвечивания раствора стенки стакана, стекла или
пластинки и выступающие части электродов ополаскивают водой
м продолжают электролиз еще 10—15 мин при силе тока 0.5 А.
   Если на свежспогруженной части катода не выделяется оса­
док меди, электролиз считается законченным. В противном случае
электролиз проводят еще 10—15 мни н вновь контролируют пол­
ноту выделения меди.
   По окончании электролиза, не выключая тока, электроды опо­
ласкивают водой, собирая промывные воды ы стакан с электроли­
том. Выключают ток. катод с осадком погружают в стакан с 200 см*
этилового спирта и высушивают при 105°С до постоянной массы.
Одна порция спирта может быть использована для промывки не
более 20 электродов.
   Электролит может быть использован для определения других
элементов, например железа фотометрическим методом и никеля
гравиметрическим методом.
   2.3.2. Д ля свинцовистого нейзильбера
   Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см3,
добавляют 15 см* азотной кислоты, накрывают стакан часовым
стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют
при нагревании. После растворения сплава часовое стекло или
пластинку и стенки стакана ополаскннают водой и раствор кипя-