ГОСТ 6674.4-74

Межгосударственный стандарт

Сплавы медно-фосфористые. Метод определения содержания висмута

Alloy copper-phosphorus. Method for the determination of bismuth content

Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.

Область применения

Область применения пока не подтверждена.

Страница 1

УДК 669.35'779:546.87.06:006.354 Группа В59

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ ГОСТ
6674. 4 - 74*
Метод определения содержания висмута

A lloy copper-phosph oru s. Взамен
M eth od for the determ ination ГОСТ 6674-53
o f bism uth con ten t в части разд. V

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 декабря 1974 г. № 2798
срок введения установлен
с 01.01.76
Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения висмута (при массо
вой доле от 0,001 до 0,005 %).
Метод основан на измерении при длине волны 530 нм оптической плотности раствора
комплексного соединения висмута с ксиленоловым оранжевым, образованного в присутствии
аскорбиновой кислоты и фтористого натрия.
(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1 1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 6674.1—74.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, растворы концентрации 0,1 и 1 моль/дм3 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76, раствор 5 г/дм3.
Алюминий азотнокислый по ГОСТ 3757—75, раствор 100 г/дм3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, раствор 200 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 2:3.
Кислота аскорбиновая (витамин С), свежеприготовленный раствор 100 г/дм3.
Смесь кислот для растворения: смешивают концентрированные соляную и азотную кислоты в
соотношении 3:1 и перемешивают.
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79, раствор 100 г/дм3.
КсиленолОвый оранжевый, раствор 1 г/дм3 в растворе азотной кислоты концентрации
1 моль/дм3.
Висмут марки ВИО по ГОСТ 10928—90.
Растворы висмута
Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 20 см3 концентрированной азотной кислоты. Окислы
азота удаляют кипячением. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до
метки водой и перемешивают.
Издание официальное Перепечатка воспрещена

*Переиздание (октябрь 1998 г.) с Изменениями Ns 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1980 г.,
июле 1985 г., апреле 1990 г. (ИУС 2—81, 10—85, 8—90).

энергоаудит

Страница 2

С. 2 ГОСТ 6674.4-74

1 см3 раствора А содержит 0.0001 г висмута.
Раствор Б: 50 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г висмута.
Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску сплава массой 1 г помешают в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 40 см3
смеси кислот, прибавляя осторожно небольшими порциями. Раствор кипятят в течение 10 мин для
удаления окислов азота, разбавляют горячей водой до 200 см3, прибавляют 2 см3 азотнокислого
алюминия и нейтрализуют раствором углекислого натрия до образования осадка карбоната меди,
не растворимого при энергичном перемешивании.
Раствор разбавляют водой до 300—400 см3, добавляют 2—3 см3 раствора 100 г/дм3 углекислого
натрия, нагревают до кипения и кипятят в течение 10 мин, затем выдерживают 1 ч на водяной бане.
Раствор фильтруют через фильтр «белая лента». Осадок промывают 4—5 раз горячей водой и
растворяют на фильтре в 15—20 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, при этом фильтрат
собирают в стакан, в котором проводилось осаждение, а фильтр промывают 5—7 раз горячей водой.
Фильтрат разбавляют водой примерно до 150 см3, добавляют 10 см3 раствора хлористого аммония
и нагревают до кипения, затем осторожно нейтрализуют концентрированным раствором аммиака
до появления неисчезаюшей мути, после чего постепенно приливают разбавленный 2:3 аммиак до
перехода меди в ярко-синий комплекс, не допуская большого избытка аммиака.
Раствор с осадком кипятят 2—3 мин, фильтруют через фильтр «белая лента», осадок промывают
горячей водой. Основную массу осадка переносят с фильтра в стакан, в котором проводили
осаждение. Воронку с фильтром устанавливают в тот же стакан, промывают фильтр из пипетки
10 см3 горячей соляной кислоты (1:1), 1—2 раза горячей водой и повторяют промывание еще один
раз горячими растворами соляной кислоты и воды в том же порядке.
Солянокислый раствор переносят в стакан вместимостью 100 см3, выпаривают досуха, к сухому
остатку приливают 1,5 см3 раствора азотной кислоты концентрации 1 моль/дм3. Стенки стакана
обмывают 2—3 см3 воды и нагревают до кипения.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 1 см3 раствора
аскорбиновой кислоты, выдерживают 5 мин, затем добавляют 1 см3 фтористого натрия. 1 см3
ксиленолового оранжевого, доливают водой до метки и перемешивают. Через 30—40 мин измеряют
оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область
светопропускания 530 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм.
Количество висмута в растворе в граммах находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
В стаканы вместимостью 100 см3 вводят 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора Б. Наливают 1,5 см3
1 моль/дм3 раствора азотной кислоты и кипятят. Раствор охлаждают и переводят водой в мерную
колбу вместимостью 50 см3, добавляют 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают 5 мин,
прибаатяют 1 см3 раствора фтористого натрия, 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого, доливают
до метки водой и перемешивают. Далее оптическую плотность измеряют, как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий висмута.
По полученным данным строят градуировочный график, по оси абсцисс которого откладывают
массу висмута, по оси ординат — значение оптической плотности раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание висмута (Я) в процентах вычисляют по формуле:
т, • 100

где /л, — масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;
т — навеска сплава, г.

Страница 3

ГОСТ 6674.4-74 С. 3

     4.2.     Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при дове
рительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблице.

                     Массовая доля висмута. %     Абсолютное допускаемое расхождение,
                                                                  %

                 От 0 ,0 0 2 д о 0.0 0 3 включ.                 0 ,0003
                 Св. 0,0 0 3 * 0 ,0 0 5    »>                   0 ,0 0 0 4


            (Измененная редакция, Изм. № 3).
        4 .3 .
        (Исключен, Изм. № 3).

Страница 4

Редактор М.И. Максимова
                                                          Технический редактор Н.С. Гришанова
                                                                Корректор М .И Першина
                                                          Компьютерная верстка В.И. Грищенко

                 Изд. дин. №021007 от 10.08.95.         Сдано в набор 30.09.98.    Подписано в печать 23.11.98.    Уел. печ. л .1,86.
                                           Уч.-изд. л. 1,08.      Тираж 164 экз.     С1467.       Зак. 811.
                                        ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
                                                        Набрано в Издательстве на ПЭВМ
                              Филиал ИПК Издательство стандартов — гип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.
                                                                 Плр № 080102




ГОСТ 6674.4-74

История статуса

Подтверждённых событий пока нет.