ГОСТ 6674.3-74

УДК 669.35'779:546.86.06:006.354                                                                       Группа В59


                       М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                         С Т А Н Д А Р Т

                                       СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ                                                ГОСТ
                                                                                                           6674. 3 - 74*
                                       Метод определения содержания сурьмы

                                               Alloy copper-phosphorus.                                        Взамен
                                              Method for the determination                                ГОСТ 6674-53
                                                  of antimony content                                     в части разд. IV

                  ОКСТУ 1709

                  Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 декабря 1974 г. № 2798
                  срок введения установлен
                                                                                                               с 01.01.76
                   Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации,
                   метрологии и сертификация (ИУС 11-12—94)


                       Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы (при массовой
                  доле от 0,001 до 0,2 %).
                       Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного в желтый цвет раствора
                  комплексного соединения, образованного ионами трехвалентной сурьмы с иодидом калия. Опреде­
                  лению сурьмы мешают ионы висмута.
                       (Измененная редакция, Изм. № 3).
                                                       1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
                           1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 6674.1—74.
                           (Измененная редакция, Изм. № 2).
                                            2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
                        Фотоколориметр или спектрофотометр.
                        Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:3.
                        Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
                        Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1 и 1:3.
                        Олово по ГОСТ 860—75.
                        Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76.
                        Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77.
                        Жидкость промывная: 10 см3 концентрированной азотной кислоты и 10 г азотнокислого
                   аммония растворяют в 1 дм3 воды.
                        Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор 200 г/дм3.
                        Сурьма марки СуОО по ГОСТ 1089—82.
                        Стандартный раствор сурьмы: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см3 концентриро­
                   ванной серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
                   содержащую небольшое количество воды, доливают 175 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1,
                   охлаждают, доводят до метки и перемешивают.
                        1 см3 стандартного раствора сурьмы содержит 0,0001 г сурьмы.
                        Тиомочевина по ГОСТ 6344—73, раствор 100 г/дм3.
                        Формалин по ГОСТ 1625—89.
                        Дифениламин по ТУ 6-09-5467—90, раствор 10 г/дм3 в концентрированной серной кислоте.
                        Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207—75, раствор 30 г/дм3.
                        Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

                       Издание официальное                                                                Перепечатка воспрещена

                                   *Переиздание (октябрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1980 г.,
                                                      июле 1985 г., апреле 1990 г. (ИУС 2—81, 10—85, 8—90)




сертификат на посуду

ГОСТ 6674.3-74 С. 2

                                      3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
     3.1. Навеску сплава массой 10 г помещают в стакан вместимостью 300—400 см3, прибавляют
около 0,03 г олова и растворяют при нагревании в 50 см3 концентрированной азотной кислоты.
     После растворения навески и удаления окислов азота кипячением прибавляют горячей воды
до 100—200 см3 фильтробумажной массы небольшое количество и выдерживают в теплом месте
30—40 мин.
     Осадок отфильтровывают через плотный фильтр «синяя лента» и промывают горячей промыв­
ной жидкостью до полного удаления меди (контроль по реакции с железистосинеродистым калием).
     Фильтр с осадком метаоловянной и метасурьмяной кислот, хорошо отмытый от солей меди,
помещают в тот же стакан, в котором производилось растворение навески.
     Затем приливают 35—40 см3 концентрированной азотной кислоты, 30 см3 концентрированной
серной кислоты и нагревают на песчаной бане до появления паров серного ангидрида.
     Раствор охлаждают, осторожно обмывают стенки стакана водой, прибавляют 2—3 см3 форма­
лина и вновь выпаривают до появления паров ангидрида серной кислоты (контроль полноты
удаления окислов азота по реакции с дифениламином в серной кислоте). Если раствор окрашен в
коричневый цвет, прибавляют несколько капель пероксида водорода до исчезновения окраски
раствора и кипятят 1 мин для разрушения пероксида водорода, затем охлаждают.
     При массовой доле сурьмы менее 0,005 %
используют весь раствор, при массовой доле сурь­                                                Т а б л и ц а 1а
мы свыше 0,005 % раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до              Массовая доля сурьмы, %    Объем аликвотной части
                                                                                            раствора, см3
метки. Аликвотную часть раствора или весь рас­
твор (см. табл. 1а) переносят в мерную колбу                От 0,001 до 0,005включ.!       Весь раствор
вместимостью 100 см3, приливают 3 см3 ортофос-              Св. 0,005    »>0,025    »;           20
форной кислоты, 15 см3 серной кислоты, разбав­                » 0,025    » 0,05 »                10
ленной 1:3, 5 см3 тиомочевины, 5 см3 йодистого                »0,05      » 0,2   »                2
калия и доводят до метки серной кислотой, раз­
бавленной 1:3, затем перемешивают и сразу же
после перемешивания измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 420—430 нм в
кювете с толщиной слоя 50 мм.
     Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все реактивы, как в
анализируемой пробе.
     Количество сурьмы в растворе в граммах определяют по градуировочному графику. Из значения
оптической плотности анализируемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности
раствора контрольного опыта.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
     3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
     В мерные колбы вместимостью 100 см3 наливают последовательно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3
стандартного раствора сурьмы.
     В растворы добавляют 3 см3 ортофосфорной кислоты, 10—15 см3 серной кислоты, разбавлен­
ной 1:3, 5 см3 тиомочевины и 5 см3 йодистого калия, доливают до метки серной кислотой,
разбавленной 1:3, и перемешивают.
     Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре, как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий сурьмы.
     По полученным данным строят градуировочный график, по оси абсцисс которого откладывают
соответствующую аликвотной части раствора массу фосфора, по оси ординат — значение оптической
плотности раствора.
     (Измененная редакция, Изм. № 3).

                                     4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
     4.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле
                                                     т . ■100


где я?, — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;
     т — навеска сплава, соответствующая аликвотной части пробы, г.

С. 3 ГОСТ 6674.3-74

             При наличии в анализируемом сплаве висмута по данному методу определяется суммарная
       массовая доля сурьмы и висмута. В этом случае сурьму определяют по разности результатов анализа,
       полученных по настоящему стандарту и ГОСТ 6674.4—74.
             (Измененная редакция, Изм. № 3).
             4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при дове­
                                                          рительной вероятности /*=0,95 приведены в
                                          Т а б л и ц а 1 табл. 1.
                                                                (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
                                Абсолютное допускаемое
        Массовая доля сурьмы, %     расхождение, %              4.3.      Правильность результатов анализа кон­
                                                          тролируют методом добавок. В два стакана поме­
        От 0,001 до 0,003               0,0004            щают по 1 см3 стандартного раствора А. В каж­
        Св. 0,003 до 0,01               0,0006            дый стакан добавляют навеску образца массой
          »0,01 » 0,03                  0,002             10 г, близкого по составу анализируемому сплаву,
          » 0,03 » 0,09                 0,004             но не содержащему сурьму. Содержание сурьмы
          » 0,09 » 0,2                  0,008
                                                          определяют по пп. 3.1—3.2, 4.1—4.2.
                                                                За окончательный результат анализа с добав­
       кой принимают среднее арифметическое результатов двух определений.
             Результаты анализа считают правильными, если интервал полученных результатов единичных
       определений не превышает допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1, а средний результат
       определений отличается от добавки не более чем на половину допускаемых расхождений.
             (Измененная редакция, Изм. № 2).




ГОСТ 6674.3-74