ГОСТ 6382-91

ГОСТ 6 3 8 2 -9 1
                                                                 (ИСО 5 6 2 -8 1 )

                М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т




                   ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

                  МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ



                                     Издание официальное




                                ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                         Москва




обувь кружево

УДК 622.33:543.813:006.354                                                                       Группа А19



М    Е   Ж   Г   О    С    У    Д   А   Р   С    Т   В   Е   Н   Н   Ы   Й      С Т А Н Д А Р Т



                 ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ
                                                                                           ГО СТ
             Методы определения выхода летучих веществ                                   6382-91
                                Mineral solid fuel.                                    (ИСО 5 6 2 -8 1 )
                          Determination of volatile matter

ОКСТУ 0309, 0709


                                                                                     Дата введения 01.01.93


     Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрациты, горючие сланцы,
продукты их обогащения и коксы (далее — топливо) и устанавливает гравиметрические методы
определения выхода летучих веществ.


     1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ В КАМЕННЫХ УГЛЯХ,
                  АНТРАЦИТАХ; КОКСАХ И ГОРЮ ЧИХ СЛАНЦАХ

                                                     Введение

     Выход летучих веществ определяют как разность потери массы и влаги при нагревании топлива
в стандартных условиях без доступа воздуха. Метод является эмпирическим и для получения
воспроизводимых результатов необходимо тщательно контролировать скорость нагревания, конеч­
ную температуру и общую продолжительность определения. Определение влаги и выхода летучих
веществ проводят одновременно, чтобы можно было ввести соответствующую поправку.
     Минеральные вещества пробы угля могут также терять массу при проведении испытания.
Потеря массы зависит от природы и количества присутствующих минералов. При высоком содер­
жании карбонатов в угле и если определение выхода летучих веществ проведено с целью классифи­
кации угля в результат определения необходимо ввести поправку на потерю диоксида углерода
карбонатов.
     П р и м е ч а н и е . Экспериментальных результатов недостаточно, чтобы подтвердить необходимость
введения поправки на потерю диоксида углерода карбонатов при определении выхода летучих веществ в коксе.
С другой стороны, ошибка от этого вряд ли будет велика, так как карбонаты разрушаются в коксовых батареях
при получении кокса, хотя некоторое количество карбонатов может образовываться при гашении кокса
сбросной водой.
     Аппаратура и метод испытания позволяют проводить в муфельной печи одно или несколько
определений одновременно.
     Дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны, выделены курси­
вом.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).




Издание официальное                                                                Перепечатка воспрещена


                                                                         © Издательство стандартов, 1992
                                                                     © ИПК Издательство стандартов, 2001

С. 2 ГОСТ 6 3 8 2 -9 1

      1.1. Н а з н а ч е н и е и о б л а с т ь п р и м е н е н и я
     Настоящий стандарт устанавливает метод определения выхода летучих веществ в каменных
углях, антрацитах, горючих сланцах и коксах. Его нельзя применять к бурым углям и лигнитам.
       1.2. С с ы л к и
      ГОСТ 9516* Угли бурые и каменные. Метод прямого гравиметрического определения влаги.
      ГОСТ 27314 Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги
      ГОСТ 27589 Кокс. Определение содержания влаги в аналитической пробе
      ГОСТ 11022 Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности.
      ГОСТ 13455 Топливо твердое минеральное. Методы определения диоксида углерода карбона­
тов
     ГОСТ 27313** Топливо твердое. Обозначения аналитических показателей и формулы пере­
счета результатов анализа для различных состояний топлива
      1.3. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Пробу нагревают при температуре 900 °С без доступа воздуха в течение 7 мин. Выход летучих
веществ в процентах вычисляют по разности общей потери массы пробы и потери за счет испарения
влаги.
     1.4. Р е а к т и в ы
     1.4.1. Осушитель, свежий или свежерегенерированный, предпочтительно с внутренним инди­
катором. Подходящими осушителями являются силикагель, активированный оксид алюминия и
безводный сульфат кальция.
     Допускается применять в качестве осушающих веществ хлористый кальций по нормативному
документу или серную кислоту по ГОСТ 4204.
     1.4.2. Бензол каменноугольный по ГОСТ 8448 или н-гексан, ч.д.а.
     1.5. А п п а р а т у р а
     1.5.1.        Муфельная печь с электрообогревом, в которой можно поддерживать зону с постоянной
температурой (900 ± 10) °С. Печь может бьггь закрытого типа или оборудована на задней стенке
вентиляционной трубкой диаметром 25 мм и длиной 150 мм.
     Тепловая мощность печи должна быть такой, чтобы при помещении холодной подставки с
тиглями температура вновь восстанавливалась до 900 "С за 4 мин (предпочтительно за 3 мин).
Температуру измеряют незачехленной термопарой, как описано в п. 1.5.2. Обычно печь констру­
ируют специально для одного тигля на подставке или для нескольких тиглей на одной подставке.
     П р и м е ч а н и е . Температура 900 "С должна подцерживаться точно, насколько это возможно. Допус­
тимое отклонение ±10 “С включает ошибки определения температуры и недостатки, связанные с неоднород­
ностью в распределении температуры.
     Положение для подставки с тиглями выбирают в зоне однородной температуры и это положе­
ние используют для всех определений.
     1.5.2. Термопара
     Температуру печи контролируют незачехленной термопарой из проволоки толщиной не более
1 мм. Допускается использовать термопару из проволоки толщиной до 3 мм. Спай термопары должен
находиться посередине между дном тигля, находящегося на подставке, и подом печи. Если исполь­
зуют подставку с несколькими тиглями, температуру проверяют под каждым тиглем таким же
образом. При необходимости в печи может быть постоянно установлена зачехленная термопара,
спай которой должен находиться как можно ближе к центру зоны однородной температуры. В этом
случае показания термопары необходимо через короткие интервалы времени сравнивать с показа­
ниями незачехленной термопары, которую помещают в печь только по мере необходимости.
     П р и м е ч а н и е . Соотношение температура/электродвижущая сила спая термопары, находящегося
при повышенных температурах, со временем постепенно изменяется.
     Термопреобразователь для измерения температуры до 1000 °С по ГОСТ 3044*** с измерительным
устройством.
     1.5.1, 1.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
     1.5.3. Тигель и крышка

        ♦Допускается до введения ИСО 331 в качестве государственного стандарта.
       **Допускается до введения ИСО 1170 в качестве государственного стандарта.
      ***На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 50431—92.

ГОСТ 6382-91 С. 3

     Тигель цилиндрический с хорошо притертой крышкой, изготовленные из кварцевого стекла.
Масса тигля с крышкой должна быть 10—14 г, а размеры указаны на черт. 1. Для проведения анализа
важно, чтобы крышка плотно прилегала к тиглю, поэтому крышку подбирают так, чтобы просвет
между крышкой и тиглем был не более 0,5 мм. После этого крышку притирают к тиглю и наносят
одинаковую метку на тигель и крышку.
     П р и м е ч а н и е . При выполнении многочисленных определений для сильно вспучивающихся углей
используют более высокие тигли. Высота их может достигать 45 мм, что не сказывается на результатах
определения выхода летучих веществ, если соблюдается установленная скорость подъема температуры.

     Кварцевый тигель и крышка                                       Подставка для тиглей


                                                                                                      Л
                                                             Ф 1.5
                                                                                              L   *
                                                                               ч     О)   «
                                                             / Три н о т н и п о д
                                                               углом 120 в
                                                                      Кольцо




                                                    а —для единичного определения; б — для нескольких
                                                                         определений

                                                                           Черт. 2



     Можно использовать тигли из других огнеупорных материалов и (или) платины, если они дают
те же результаты, что и при использовании рекомендуемых кварцевых тиглей в пределах допускае­
мых расхождений.
      Тигли фарфоровые высокой формы по ГОСТ 9147 с хорошо подогнанными крышками. Тигли и
крышки к ним должны быть пронумерованы, прокалены до постоянной массы и храниться в эксикаторе
с осушающим веществом. Перед каждым взятием навески масса тигля с крышкой уточняется.