ГОСТ 6263-80

ГОСУДАРСТ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ КОКСОВАНИЯ ХИМИЧЕСКИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ СЕРЫ

ГОСТ 6263—80

Издание официальное

Б3 1-98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 662.749:546.22.06:006.354 Группа 139

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ КОКСОВАНИЯ ХИМИЧЕСКИЕ

ГОСТ
Метод определения общей серы 6263—80*
Coo! chemical products. Взамен
Method for the determination ГОСТ 6263—69

of total sulphur.

OKCTY 2409

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1980 г. № 657 дата введения
установлена
01.01.82

Orpammenne срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии н сертификации (ИУС 5—6—93)

Настоящий стандарт распространяется на химические продукты коксования (жидкие и твер-
дые) и устанавливает метод определения массовой доли общей серы.

Определение массовой доли общей серы основано на сжигании навески вещества в токе воздуха
или кислорода, окислении образовавшегося сернистого ангидрила перекисью водорода и последу-
ющем определении серной кислоты методом титрования.

Метод позволяет определять массовую долю общей серы не менее 0,05 %.

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1. Прибор для определения серы (см. чертеж) состоит из следующих частей:
печь электрическая трубчатая горизонтальная подвижная двухсекционная, длиной
(275+1,5) мм, диаметром отверстия (3041,5) мм, обеспечивающая температуру нагрева первой секции
печи 400—450 °С, второй секции печи 800-850 °С;

термометр термоэлектрический любого типа;
Прибор для определения серы

боздук
‚а A Gonyommaccey

ина
aexspod

Agere через
admompawe
Popwamoe

1.2.3 - склянки для очистки воздуха: 4- реометр: 5— кварцеваи или фарфороваи труба; 6 — подставка для печи:
7- фарфоровая лодочка; #— электрическая трубчатии печь: 9 — отверстие дли термометра: /0— термозаектрический
термометр: J] — милливольтметр; /2,/5— потлотительные склянки

Издание официальное Перепечатка воспрещена
Переиздание (июнь 1998 2.) с Изменением № 1, утвержденным в wore 1986 г. (ИУС 10—86)

© Издательство стандартов, 1980
® ИПК Издательство стандартов, 1998

С. 2 ГОСТ 6263—80

милливольтметр по ГОСТ 9736—91;

автотрансформатор лабораторный, типа PHO-250—2, РНО-250—05 или аналогичный;

труба кварцевая или фарфоровая, длиной 700-800 мм, наружным диаметром 18—22 мм;

склянки поглотительные и для очистки воздуха по ГОСТ 25336—82;

реометр стеклянный лабораторный по ГОСТ 9932—75.

Вакуум-насос лабораторный любого типа или насос водоструйный по ГОСТ 25336—82 или
общая магистраль для нагнетания или отсоса воздуха.

Лодочка фарфоровая по ГОСТ 9147—80, типа ЛС или пробирка кварцевая длиной (6525) мм,
лиаметром 6,3—7,0 мм, изготовленная из кварцевой трубы.

Проволока нихромовая длиной 700 мм, диаметром 2—3 мм, загнутая с одной стороны крючком.

Микробюретка по ГОСТ 29251—91, вместимостью 5 смз.

Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336— 82.

Колба мерная по ГОСТ 1770—74.

Пипетки по ГОСТ 29227-91.

Весы лабораторные общего назначения 1-го и 2-го классов точности по ГОСТ 24104-88 с
наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Кислород газообразный технический по ГОСТ 5583—78, в баллоне.

Вешество инертное: окись алюминия, кирпич ИНЗ-600, фракции 0,25—0,5 мм, или глина шамот-
ная, прокаленные при 900 "С. Шамотную глину измельчают в ступке до размеров частиц 0,25—0,5 мм.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с массовой концентрацией 0,05 г/см.

Индикаторы: метиловый красный, спиртовой раствор с массовой концентрацией 0,002 г/см* и
метиленовый синий, спиртовой раствор с массовой концентрацией 0,001 г/см?, взятые в соотноше-
ния 1:1; нитхромазо, водный раствор с массовой концентрацией 0,002 г/см.

Перекись водорода по ГОСТ 10929—76, раствор с массовой концентрацией 0,03 г/см.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х.ч., раствор с массовой концентрацией 0,3 г/см ис
молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмз; поправку на титр раствора с концентрацией
0,01 моль/дм? определяют по водному раствору серной кислоты.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, х.ч., раствор с молярной концентрацией эквивалента
0,01 моль/дм?, поправку на титр определяют по водно-спиртовому раствору серной кислоты в
присутствии индикатора нитхромазо.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.

Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805—84.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента.
0,01 моль/дм? и водно-спиртовой раствор с молярной концентрацией 0,01 моль/дм* в растворе
изопропилового спирта с массовой концентрацией 0,5 г/см.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Для очистки воздуха или кислорода в склянку / наливают раствор марганиовокислого
калия с массовой концентрацией 0,05 г/см, в склянку 2 — раствор гидроокиси натрия с массовой
концентрацией 0,3 r/em}, склянку 3 оставляют пустой.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Для улавливания продуктов сжигания в поглотительные склянки /2 и 13 наливают по
40 см? раствора перекиси водорода и по 3—4 капли индикаторов метилового красного и метилено-
вого синего или их смеси (склянка 13 является контрольной).

В случае определения массовой доли общей серы в продуктах, содержащих примеси азотистых
соединений, в поглотительные склянки /2 и /3 наливают по 40 см? раствора перекиси водорода, по
40 мл изопропилового спирта и по 3—4 капли индикатора нитхромазо.

2.3. Раствор перекиси водорода перед анализом нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с
молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/лм? в присутствии индикаторов метилового крас-
ного и метиленового синего или их смеси до перехода окраски раствора от фиолетовой до зеленой.
В случае анализа продуктов, содержащих азотистые соединения, перекись водорода нейтрализуют
раствором хлористого бария в присутствии индикатора нитхромазо до перехола окраски раствора от
сине-фиолетовой до бирюзовой.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 6263—80 С. 3

2.4. Очистительные и поглотительные склянки соединяют между собой и с печью встык с по-
мошью резиновых трубок. Все резиновые трубки и пробки лолжны быть тщательно вымыты и про-
кипячены в дистиллированной воде.

Собранный прибор проверяют на герметичность. Для этого отводную трубку контрольной
склянки /3 присоединяют к вакуум-насосу, просасывают воздух через весь прибор и закрывают от-
водную трубку очистительной системы. При этом не должны появляться пузырьки воздуха в погло-
тительных склянках с жидкостью.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Пробу твердого продукта предвари-

тельно измельчают до тонкого порошка. Таблица 1
Навеску продукта помешают В ЛОДОЧКУ — масконая доля серы tikes Погрешность
(равномерно распределяя по всей длине) или в в продукте. & Навеки т | взвешивания. г
пробирку, прелварительно заполненные напо-
ловину инертным веществом, и быстро засы- От. 0.05 до 0.1 | Около 0.2 #0,0002
пают слоем того же инертного вещества. Св. he ° т > ts pepe
Масса навески в зависимости от предпо- М ; on рений

лагаемой массовой доли серы ванализируемом
продукте и погрешность взвешивания указаны
в табл. 1.

Для взвешивания навески массой 0,01 г используют весы только 1-го класса точности.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Лодочку или пробирку с навеской помещают в кварцевую или фарфоровую трубу и про-
двигают ее проволокой к печи. примерно на середину трубы, быстро присоединяют все поглотитель-
ные склянки и пропускают через систему воздух со скоростью около 0,5 дм/мии или кислород со
скоростью 0,15—0,20 дм'/мин.

Предварительно нагретую печь с температурой первой секции 400—450 *С и второй секции
800—850"C медленно и равномерно надвигают на лодочку и полностью сжигают продукт.
Сжигание проводят в течение 25—30 мин. Для отдельных продуктов (стирольно-инденовой
смолы и других) в зависимости от физико-химических свойств и массовой доли серы — до 60 мин.

Полноту сжигания контролируют по цвету раствора в поглотительной склянке 13, который к
концу сжигания восстанавливается от фиолетового до первоначального зеленого.

После сжигания отключают подачу воздуха, отсоединяют поглотительные склянки и титруют
содержимое поглотительной склянки 120,01 н. раствором гидроокиси натрия до перехода фиолето-
вой окраски в зеленую.

Если сжигают продукты ¢ примесями азотистых соединений, содержимое поглотительной
склянки /2 титруют раствором хлористого бария до перехода сине-фиолетовой окраски в бирюзо-
вую.

При массовой доле серы свыше 10 % содержимое поглотительной склянки 12 количественно
переводят дистиллированной волой в мерную колбу, доводят объем колбы водой до метки и титруют
аликвотную часть раствора.

33; Перед анализом и при замене реактивов проводят контрольный анализ в таких же услови-
ях, с таким же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю общей серы (X) в процентах вычисляют по формуле

_ (И -И}- 000016032 И, -100

x
mV,

где V— объем раствора гидроокиси натрия или хлористого бария с молярной концентрацией экви-
валента точно 0,01 моль/дм?, израсходованный на титрование анализируемой пробы, смз;
И, — объем точно 0,01 н. раствора гидроокиси натрия или хлористого бария, израсходованный
на титрование в контрольном анализе. см;
И, — объем раствора в мерной колбе, с!