ГОСТ 6012-78

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т
                                    СОЮЗА     ССР




                                         НИКЕЛЬ
                             МЕТОДЫ ХИМИКО-АТОМНО-ЭМИССИОННОГО
                                    СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

                                        ГОСТ 6 0 1 2 -7 8

                                       Издание официальное
                   БЗ 1-96




                                  ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                            Москва




нужен сертификат

УДК 669.24:543.42:006.354                                         Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                      СТАНДАРТ            С О ЮЗ А      ССР

                      НИКЕЛЬ
                                                             ГОСТ
       Методы химико-атомно-эмиссионного                    6012-78
             спектрального анализа
Nickel. Methods of chemical-atomic-emission spectral
                      analysis

ОКСТУ 1732

                                                       Дата введения 01.07.79


   Настоящий стандарт устанавливает химико-атомно-эмиссионные
методы анализа с дугой постоянного тока и индукционно-связанной
плазмой в качестве источников возбуждения спектра для определе­
ния примесей в никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ
9722 и никеле и никелевых сплавах по ГОСТ 492.
   (Измененная редакция, Изм. № 4).
                        1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1. Общие требования к методам анализа никеля, никелевого
порошка и никелевых сплавов — по ГОСТ 25086,
    1.2. Отбор и подготовку проб для анализа никеля проводят по
ГОСТ 24231 и ГОСТ 849 для анализа никелевого порошка по ГОСТ
23148.
    1.3. В процессе анализа от каждой пробы берут две навески (для
получения результатов двух параллельных определений). Из каждой
навески готовят три таблетки (для получения значений трех парал­
лельных измерений).
   Усреднение проводят в случае нахождения полученных значений
в пределах допускаемых расхождений при доверительной вероятнос­
ти /М),95.

Издание официальное                           Перепечатка воспрещена
                                    © Издательство стандартов, 1978
                                © ИПК Издательство стандартов, 1997
                                      Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 6012-78

   Числовое значение результата анализа должно оканчиваться циф­
рой того же разряда, что и нормируемый показатель точности.
   При составлении сертификата на готовую продукцию числовое
значение результата анализа округляют до последнего знака, указан­
ного для определяемого элемента в стандарте на продукцию.
   (Измененная редакция, Изм. № 4).
   1.4.    Контроль точности результатов анализа осуществляют по
ГОСТ 25086 не реже одного раза в квартал.
   (Измененная редакция, Изм. № 3).
     1а. ХИМИКО-АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ МЕТОД С ДУГОЙ
 ПОСТОЯННОГО ТОКА В КАЧЕСТВЕ ИСТОЧНИКА ВОЗБУЖДЕНИЯ
                             СПЕКТРА
Диапазоны определяемых массовых долей примесей составляют, %:
              алюминий                 0,0002-0,1
              висмут                   0,00003-0,01
              железо                   0,001-1,0
              кадмий                   0,0001-0,01
              кальций                  0,001-0,05
              кобальт                  0,0003—1,0
              кремний                  0,0003-0,2
              магний                   0,0001-0,2
              марганец                 0,00005-0,2
              медь                     0,00005-1,0
              мышьяк                   0,0003-0,01
              олово                    0,00003-0,01
              свинец                   0,00005-0,01
              сурьма                   0,0001-0,01
              фосфор                   0,0003-0,005
              цинк                     0,0002-0,01
   Метод основан на возбуждении спектра в глобульной дуге посто­
янного тока, его регистрации фотографическим способом на спект­
рографе или фотоэлектрическим способом с помощью фотоэлектри­
ческой установки и использовании зависимости интенсивностей
спектральных линий примесей от их массовых долей в пробе.
   Анализируемые пробы предварительно окисляют растворением
металла в азотной кислоте и термическим разложением солей до
оксида (II) никеля.
   Порошковые оксидные пробы и стандартные образцы (СО) таб-
летируют и на графитовых подставках вводят в дугу постоянного тока.
   (Введен дополнительно, Изм. № 4).

ГОСТ 6012-78 С. 3

           2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
   Спектрограф или многоканальная фотоэлектрическая установка
(квантометр) средней или большой дисперсии для ультрафиолетовой
области.
   Источник постоянного тока для питания дуги, например, гене­
ратор УГЭ-4 или любой другой источник постоянного тока с
устройством для высокочастотного поджигания дуги, реостатом и
амперметром, обеспечивающий напряжение 200—400 В и силу тока
до 10 А.
   Микрофотометр нерегистрирующий любого типа.
   Пресс масляный, гидравлический или любой другой, обеспечи­
вающий получение таблеток оксида никеля.
   Пресс-форма из легированной стали (например, ХВГ) с пуансо­
ном диаметром 4—6 мм, высотой 50—80 мм. Пуансон и внутреннюю
поверхность матрицы закаливают, цементируют и тщательно шлифу­
ют. Параметр шероховатости рабочих поверхностей пресс-формы Ra
должен быть 0,160—0,125 мкм по ГОСТ 2789.
    Печь муфельная любого типа, позволяющая получать и поддер­
живать температуру до 800 °С.
   Чашки выпарительные из кварцевого стекла по ГОСТ 19908 или
фарфоровые № 2 или 3 по ГОСТ 9147 для растворения и выпарива­
ния проб (для растворения можно применять также колбы и стаканы
из термически устойчивого стекла по ГОСТ 19908 или ГОСТ 25336).
    Государственные стандартные образцы № 782—789, отраслевые
стандартные образцы или стандартные образцы предприятия, при­
меняемые по ГОСТ 8.315.
   Угольные электроды марок ОСЧ, С-2, С-3 в качестве верхних
электродов и угольные или графитовые электроды диаметром 6—
10 мм в качестве подставок.
   Станок с набором фасонных резцов для заточки электродов.
   Фотопластинки спектрографические ТИП-1, ТИП-2, ТИП-3,
ТИП-ЭС, микро, УФШ или другие контрастные фотопластинки.
    Весы аналитические на 200 г с разновесами.
   Аппарат для бидистилляции воды.
    Прибор для перегонки азотной кислоты.
   Ступка агатовая или из органического стекла.
    Бюксы по ГОСТ 25336 или лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147
для хранения брикетов.