ГОСТ 5901-87

ГОСТ 5901-87


                   М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й       С Т А Н Д А Р Т




                            ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ
                      МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЗОЛЫ
                           И МЕТАЛЛОМАГНИТНОЙ ПРИМЕСИ



                                       Издание официальное




                                             Сш «ч»п«4о|»1
                                                  2012




кружевное платье

УДК 664.6:543.06:006.354                                                                                  Группа 1149

 М   Е   Ж   Г    О     С    У    Д   А   Р    С   Т   В   Е        Н   Н   Ы   Й        С Т А Н Д А Р Т


                                 ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ

     Методы определения массовой доли золы и мезалломаши гнои примеси                                  ГОСТ
                                                                                                     5901-87
                      Confectionery. Methods for determination o f ash
                           and mctallomagnetic admixture content

 МКС 67.1SO. 10
 ОКСТУ 9109


                                                                                              Д ата в веления 01.01.89



     Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия и полуфабрикаты и устанавли­
вает методы определения в них массовой доли золы и массовой доли металломагнитной примеси в
какао-порошке, шоколаде в порошке и сыпучих полуфабрикатах шоколадного производства.
     Под обшей золой понимают остаток минеральных веществ, полученный в результате сжигания
органических веществ исследуемого продукта.
     Под нерастворимой золой понимают часть обшей золы, не растворенной после ее обработки
раствором соляной кислоты массовой долей 10 %.

                                              1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

     1.1. О т б о р     п р о б - по ГОСТ 5904.

                            2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ОБЩЕЙ ЗОЛЫ

      Метод основан на сжигании органических веществ в навеске исследуемого продукта.
     2.1. А п п а р а т у р а
      Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива­
ния 200 г по ГОСТ 24I044 или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метроло­
гическим характеристикам.
      Пестик I или 2, или 3 по ГОСТ 9147.
      Печь муфельная электрическая.
      Плитка электрическая или газовая горелка.
     Тигель высокий 4 или 5, или тигель низкий 6 по ГОСТ 9147.
     Треугольники для тиглей.
     Ступка 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147.
      Штатив лабораторный.
      Щипиы тигельные.
      Эксикатор 2-2 3 0 или 2-2 9 0 по ГОСТ 25336.
      II р и м с ч а н и с. Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими
характеристиками не ниже отечественных аналогов.
     2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     2.2.1.          Навеску исследуемого продукта массой 5 - 10 г помешают в предварительно взвешенный
прокаленный до постоянной массы тигель.
      Навеску сначала осторожно обугливают на небольшом пламени газовой горелки или на электри­
ческой плитке до прекращения выделения дыма.
     * С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р
53228-2008.

Издание официальное                                                                           Перепечатка воспрещена
                                                                                    £> Издательство стандартов. 1987
                                                                                      © СТАНДАРТИНФОРМ, 2012
                                                               56

ГОСТ 5901-87 С. 2

     После обугливания навески тигель ставят в муфельную печь, нагретую до 500 - 600 'С (красное
каление).
     Оголение ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или
слегка сероватым.
     После охлаждения в эксикаторе тигель взвешивают, затем вторично прокаливают не менее
30 мин.
     Озоление считают законченным, если масса тигля с золой после повторного взвешивания изме­
нилась не более чем на 0,0015 г.
     2.2.2. Обработка результатов
     Массовую долю общей золы (X) в процентах вычисляют по формуле

                                            ^   (/Wg   т )   100
                                                       /»>

где т — масса тигля, г:
   /Я| —масса тигля с остатком после сжигания навески и прокаливания, г;
   т2 - масса навески продукта, г.
      2.2.3. Результаты параллельных определений вычисляют до третьего десятичного знака и округ­
ляют до второго десятичного знака.
      2.2.4. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми водной лаборатории не долж­
ны превышать по абсолютной величине 0,02 %. выполненных в разных лабораториях - 0.03 %.
      Предел допускаемых значений погрешности измерения 0.03 % (Р= 0,95).

                  3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ, НЕРАСТВОРИМОЙ В РАСТВОРЕ
                      СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ, МАССОВОЙ ДОЛЕЙ 10 %

     Метод основан на обработке при нагревании обшей золы соляной кислотой и осаждении нера­
створимого осадка.
     3.1. А п п а р а т у р а. м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
     Для проведения анализа применяют аппаратуру по п. 2.1 со следующими дополнениями.
     Баня водяная.
     Бумага индикаторная универсальная для определения pH 1-1 0 .
     Воронки В-56-80 ХС или В -75- 110 ХС по ГОСТ 25336.
     Стаканы В -1-100 ТС или В -1 - 150 ТС. или В - 2 - 100 ТС. или В - 2 - 150 ТС по ГОСТ 25336.
     Стекло часовое диаметром 50-6 0 мм.
     Фильтры обеззоленные диаметром 7 - 9 см.
     Цилиндры отливные I - 100 или 1—250, 1-1000 или 3-100. или 3 -2 5 0 по ГОСТ 1770.
     Шкаф сушильный электрический.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а. или х. ч.; раствор массовой долей 10 % по ГОСТ 4517.
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277; раствор массовой долей 2 % по ГОСТ 4517.
      П р и м е ч а н и е . Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими
характеристиками не ниже отечественных аналогов.
      3.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
      3.2.1. 5 г исследуемого продукта сжигают, как указано в п. 2.2.1.
      3.2.2. Полученную общую золу в тигле смачивают 30 см5 раствора соляной кислоты массовой
долей 10 %, затем нагревают на водяной бане в течение 30 мин и фильтруют через обеззоленный
фильтр, сливая жидкость тонкой струей по стеклянной палочке. Тигель и палочку несколько раз
промывают горячей дистиллированной водой, чтобы нерастворившаяся зала была вся без потерь пере­
несена на фильтр. Фильтр промывают горячей водой до исчезновения реакции нахлор-иои. К несколь­
ким каплям фильтрата на часовом стекле прибавляют 1 каплю концентрированной азотной кислоты и
1 каплю раствора азотнокислого серебра. Отсутствие мути от выпадающего хлористого серебра указы­
вает на отсутствие иона хлора.
                                                  57

С. 3 ГОСТ 5901-87

     Конец промывания фильтра определяют также по универсальной индикаторной бумажке с
pH 1-1 0 . Промывание считают оконченным при pH 4—5. Фильтр с осадком осторожно переносят в
прокаленный и взвешенный тигель и слегка подсушивают в сушильном шкафу. Затем сжигают и
прокаливают до полного оэоления. как указано в п. 2.2.1.
     3.2.3. Обработка результатов
     Массовую долю золы, нерастворимой в растворе соляной кислоты (Л-,), в процентах вычисляют
по формуле


                                           ЛГ|        1°° •

где т — масса тигля, г:
   от, — масса тигля с нерастворимым остатком после прокаливания, г;
   т2 — масса навески продукта, г.
      3.2.4. Результаты параллельных определений вычисляют до третьего десятичного знака и округ­
ляют до второго десятичного знака.
      3.2.5. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не долж­
ны превышать по абсолютной величине 0.02 %, выполненных в разных лабораториях — 0,03 %.
      Предел допускаемых значений погрешности измерения 0.03 % (Р = 0,95).

                    4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТАЛЛОМАГНИТНОЙ ПРИМЕСИ

      Метод основан на выделении .металломагнитной примеси с помошыо подковообразного магнита.
      4.1. А п п а р а т у р а и м а т е р и а л ы
      Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива­
ния 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104 или другие
весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.
      Лупа с 5—10-кратным увеличением по ГОСТ 25706.
      Магнит подковообразный с подъемной силой не менее 5 кг (полюса магнитов в нерабочем
состоянии должны быть зам кн ут пластинкой из металломагнитного материала).
      Сетка измерительная со стороной квадратов 0.3 мм.
      Стекло часовое диаметром 50—60 мм.
      Фильтр диаметром 7 - 9 см.
      Шкаф сушильный электрический.
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
      4.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
      4.2.1. Взвешивают 300,0 г продукта и переносят на чистый лист белой бумаги или стекло и
разравнивают слоем толщиной примерно 0.5 см.
      Металломагшпгную примесь извлекают подковообразным магнитом, на полюсы которого наде­
вают плотно прилегающие колпачки из папиросной бумаги для облегчения съема примеси с магнита.
      Медленно проводят магнитом параллельные бороздки в продольном и поперечном направлении
так. чтобы вся поверхность исследуемой пробы была пройдена магнитом. При этом ножки магнита
должны проходить через весь слой исследуемой пробы, касаясь стекла или бумаги. Притянутую магни­
том металлическую примесь осторожно снимают и переносят на бумажный фильтр.
      Извлечение .металломагнитной примеси из исследуемого продукта повторяют несколько раз. Пе­
ред каждым извлечением образец смешивают и разравнивают тонким слоем, как указано выше.
      Испытание заканчивают, когда к магниту перестанут притягиваться частицы металломагнитной
примеси.
      Собранную металломагнитную примесь промывают дистиллированной водой температу рой
60—80 "С, затем фильтр с примесью высушивают в течение 2 ч при температуре 100—105 'С. После
охлаждения в эксикаторе металломагнитную примесь переводят на предварительно взвешенное часовое
стекло и взвешивают с погрешностью не более 0,0015 г.

                                                 58