ГОСТ 5868-78

ГОСТ 5868—78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ЩАВЕЛЕВОКИСЛЫЙ 1-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

B3 $—200

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 547.461.2'132-41:006.354 Групиа Л52

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

КАЛИЙ ЩАВЕЛЕВОКИСЛЫЙ 1-ВОДНЫЙ
к rocr
Технические условия 5868—78

Reagents, Potassium oxalate, I-aqueous.
Specifications

MKC 71,040.30
OKCTY 26 3422 0310 06

Дата введения 01.07.79

Настоящий стандарт распространяется на 1-водный щавелевокислый калий, который представля-
ет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде.
Формулы: эмпирическая K,C,O, - Н.О:
COOK
структурная | *Н,О.
COOK
Молекулярная Macca (по международным атомным массам 1971 г.) -- 184,21.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. [-водный щавелевокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями
настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. No физико-химическим показателям 1-водный шавелевокислый калий должен соответство-
вать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1
Норма
Наименование показателя
Химически Чистый для ИЗ
чистый (х.ч.) анализа (чл. о

ОКП 26 3422 0313 03 | ОКП 26 3422 0М? 04 ОКП 26 3422 031 05

1. Массовая доля 1-водного щавелево-

кислого калия (К,С.О, * Н,0). ®. не ме-

нее PS 99,8 99.5
2. Массовая доля нерастворимых в воде

веществ, %, не более 0,003 0.005 0,020
3. Массовая доля хлорилов (Cl), %. не

более 0,0005 0.0010 0,0050
4. Массовая доля сульфатов (SO), %,

не более 0,005 0.010 0,030

5. (Исключен, Изм. № 1).
6. Массовая доля железа (Ре). %, не

более 0,0002 0.0005 0.0010
Издание официальное Перепечатка воспрещена.
* © Издательство стандартов, 1978

© ИПК Издательство стандартов, 2004

С. 2 ГОСТ 5868—78

"Продолжение mad. 1

Норма
Нонменование показателя
Химически Чистый для
чистый (x, 4.) анализа (42-3) Herm (0)

ОКП 26 3422 0313 03 | ОКП 36 3422 ОКП 26 3422 0311 05

7. Массовая доля тяжелых металлов

(Pb), %, не более 0.002 0.0005 0.0010
8. Массовая доля натрия (Na). %. не

более 0,02 0,02 0.06
9. Массовая доля кислот в пересчете Ha

HCO, %. не более 0.010 0,025 0.050

10. 11, (Исключены, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки -- по ГОСТ 3885.

2.2. Массовые доли нерастворимых в воде веществ, тяжелых металлов, сульфатов и кислот в
пересчете на HC,O, изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

З.1а. Общие указания по проведению испытаний — по ГОСТ 27025.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 2-го или 4-го класса точности
с наибольшим пределом взвешивания 200 ги 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешива-
ния 500 г или | кг.

Допускается применение импортной калиброванной посулы и аппаратуры по классу точности и
реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 280 г.

3.2. Определение массовой доли 1-водного щавелевокислого калия

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 50 см‘ с ценой деления 0,1 см’.

Колба Кн-2— 250-34 TXC по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 10 см’.

Стакаичик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Термометр по ГОСТ 28498.

Цилиндр 1(3)—50(100) или мензурка 50(100) по ГОСТ 1770.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Вода дистиллированная без кислорода, готовят по ГОСТ 4517.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с (1/5 KMnO,) = 0.1 моль/дм*
(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,3000 г препарата помешают в коническую колбу и растворяют в 50 см’ воды. К раствору
прибавляют 10 см* серной кислоты, нагревают до 60—70 °С и титруют из бюретки, не охлаждая,
раствором марганцовокислого калия до неисчезающей розовой окраски,

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.

ГОСТ 5868—78 С.3

3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю 1-водного щавелевокислого калия (Х} в процентах вычисляют по формуле

val пои ;

где У — объем раствора марганиовокислого калия концентрации 0,1 моль/дм’, израсходованный
Ha титрование, CM’;
К — коэффициент поправки раствора марганцовокислого калия концентрации 0,1 моль/дм*;
0,009211 — масса 1-водного щавелевокислого калия, соответствующая | CM’ раствора марганцовокис-
лого калия концеитрании точно 0,1 моль/дм?:
т  — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опреде-
лений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное
0,2 %,

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +0,5 % при доверительной
вероятности P= 0,95.

3.2.1--3.2.3. (Измененная релакция, Изм. № 1).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде ве-
ществ

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Шкаф сушильный СНОЛ или аналогичного типа.

Стакаичик В-2 —400 TXC по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР! или ТФ MOP 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)— 250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.

Чаша UBK-1(2)—250 по ГОСТ 25336.

3.3.2. Проведение анализа

50.00 г препарата помешают в стакан и растворяют в 150 см? воды. Стакан накрывают чашкой
(или часовым стеклом) и выдерживают на водяной бане в течение 1 4, затем фильтруют через
фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат
взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 100 car воды температурой 75--85 "С и сушат в сушильном шкафу
при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат ‘считают соответствующим требованиям настоящего станларта, если масса остатка после
высушивания не будет превышать:

- для препарата химически чистый — 1,5 мг;

= для препарата чистый для анализа — 2,5 мг.

- для препарата чистый — 10 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опреде-
лений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное
30 % для препаратов химически чистый и чистый для анализа и 20 % для препарата чистый.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа #25 % для препарата
химически чистый, +20 % для препарата чистый для анализа и +10 % для препарата чистый при
доверительной вероятности P= 0,95.

34. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую
колбу вместимостью 100 см*, растворяют в 30 см’ теплой воды, охлажлают до комнатной температуры
и прибавляют 10 см? концентрированной азотной кислоты. Далее определение проводят фототурбили-
метрическим (в объеме 50 CM’) или визуально-нефелометрическим методом без добавления азотной
кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не
будет превышать:

= для препарата химически чистый — 0,01 мг;

- для препарата чистый для анализа — 0.02 мг;

- для препарата чистый — 0,10 мг.

%