Межгосударственный стандарт
ГОСТ 5855-78
Реактивы. N, N-диметиланилин. Технические условия
Reagents. N,N-dimethylanyline. Specifications
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
С О Ю З А С С Р
РЕАКТИВЫ
^-ДИМ ЕТИЛАН ИЛИН
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 5855-78
Издание официальное
9
I
БЗ I
ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
проект электроснабжения2
Страница 2
УДК 547.551.2*2 И -41:006.354 Группа Л52
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р
Реактивы
N.N-ДИМЕТИЛАН ИЛ И Н
ГОСТ
5 8 5 5 -7 8
Технические условия
Reagents. N.N-tlimcthylanilinc.
Specifications
ОКП 26 3616 0130 02
^(ата введения 01.01.80
Настоящий стандарт распространяется на N.N-ди.метиланилин, который представляет собой
маслянистую бесцветную прозрачную жидкость, желтеющую при стоянии; растворим в спирте,
эфире, бензоле.
Формулы: эмпирическая G,H,,N;
СН 3
структурная
с з - < СН з-
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 121.18.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. К,1М-диметнла!шлии должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего
стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям N.N-диметиланилнн должен соответствовать требо
ваниям и нормам, указанным в табл. I.
Т а бл и u а 1
Норма
Наммсмокамне показателя Ч исты й для анализа
< ч .д .а .> Ч и с т ы й ( Ч .)
ОКП 26 3616 0132 00 ОКП 2 6 3 6 1 6 0 1 3 1 01
1. Массовая доля N.N-димстиланилина (C(tH11N), %, нс менее 99,5 99.0
2. Плотность p f , г/см’ 0.9550-0.9570 0.9550-0,9580
3 . Температура кристаллизации. *С. не ниже 2 ,2 2.1
4. Температура кипения, ‘С 192-194 192-195
5. Массовая доля мономстиланилина+мономстилциклогсксила-
мина. %, нс более 0,4 0.6
6. Массовая доля остатка посте выпаривания, %, нс более 0.01 Не нормируют
7. Испытание на отсутствие углеводородов Должен выдерживать испытание по
п. 4.7
(Измененная редакция, Изм. № I).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★ © Издательство стандартов, 1979
© И ПК Издательство стандартов, 1998
Переиздание с Изменениями3
Страница 3
С. 2 ГОСТ 5855-78
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. КиМ-диметиланшшн токсичен, относится к веществам высокоопасным (2-й класс опас
ности по ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация N,N-днметиланилина в воздухе
рабочей тоны производственных помещений — 0,2 т /м 1. При увеличении концентрации вызывает
отравления с поражением нервной системы, кровеносной системы, а также кожи.
2.2. При работе с препаратом необходимо применять индивидуальные средства защиты
(фильтрующие промышленные противогазы марки А, резиновые перчатки, защитные очки), не
допускать попадания препарата на кожные покровы, а также соблюдать правила личной гигиены.
2.3. N.N-диметиланилнн — горючая, легко воспламеняющаяся жидкость. Температура
вспышки 53 *С. Температура самовоспламенения 400 *С. Температурные пределы самовоспламене
ния, *С: нижний 37, верхний 90.
2.4. Работы с препаратом следует проводить в хорошо вентилируемом помещении, вдали от
огня. При загорании для тушения применяют распыленную воду и пену.
2.5. Все рабочие помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть обору
дованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном
шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
3.2. Определение плотности и температуры кипения изготовитель проводит периодически по
требованию потребителя.
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1а. При проведении анализа должны соблюдаться требования ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с
наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-ю класса точности с наибольшим пределом взвеши
вания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности
и реактивов по качеству не ниже отечественных.
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г. Объем
N.N-диметнланилина, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или
цилиндром с погрешностью не более 1 %.
4.1а, 4.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и N.N-д и м е т и л а н и л и н а
Массовую долю N,N-днметиланилина определяют по разности, вычитая из 100 % сумму
массовых долей органических примесей в процентах.
4.2.1. О п р е д е л е н и е м а с с о в ы х д о л е й о р г а н и ч е с к и х п р и м е с е й
4.2.1.1. Приборы и реактивы
Хроматограф газовый аналитический типа «Цвет-100» или любого другого типа с аналогичной
чувствительностью с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром
3 мм.
Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая
измерительная по ГОСТ 427.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
Микрошприц вместимостью 10 мкдм', типа МШ-10.
Газ-носитель — азот газообразный технический по ГОСТ 9293 или гелий высокой чистоты.
Водород технический по ГОСТ 3022 или электролитический, полученный от генератора во
дорода.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Фаза жидкая неподвижная — апьеэон L и пол и этилен гликоль м.м. 20000 ( 20М).
Носитель твердый — хроматом N-AW с частицами размером 0.16—0,20 мм.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015.
Этилбензол для хроматографии.4
Страница 4
ГОСТ 5855-78 С. 3
4.2.1.2. Подготовка к анализу
Апьезон L в количестве 11 % и полиэтиленгликоль 20М — 0.5 % от массы твердого носителя
растворяют в хлороформе. Ятя получения хорошего разделения примесей следует строго соблюдать
количественное соотношение неподвижной фазы и твердого носителя. Объем хлороформа должен
быть таким, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы.
При помешивании в раствор засыпают высушенный при 150’С в сушильном шкафу и взве
шенный твердый носитель. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при
постоянном помешивании, затем сушат в сушильном шкафу при 80 "С в течение 1 ч.
’Заполнение хроматографической колонки производят по ГОСТ 21533.
Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.
Режим работы хроматографа
Температура термостата колонки. йС................................................... 130—135
Температура испарителя, *С.............................................................. 280—300
Скорость газа-носителя, сы3/м ин........................................................ 30
Объем анализируемой пробы, мкдм'1 ................................................... 1
4.2.1.3. Проведение анализа
Массовые доли органических примесей определяют методом «внутреннего эталона*.
Около 3 см1 препарата помешают в стаканчик для взвешивания, взвешивают (результат взве
шивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), вводят в него
этилбензол («внутренний эталон*) из расчета 0,1—0.15 % от массы анализируемого препарата и
снова взвешивают. Содержимое стаканчика для взвешивания перемешивают и с помощью микрош
прица вводят в испаритель хроматографа соответствующий объем пробы.
Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания
приведены в табл. 2.
Таблица 2
Н аим ен ован ие ком понента О тн о с и те л ь н о е в р ем я у д ер ж и в ан и я
1. Этилбензол («внутренний эталон») 1,00
2. Нсидс1ггифшшрованный компонент 1.27
3. Монометиланилин+мономстилииклогексиламин 3.04
4. Димстиланилин 4.04
5. Монометил-а-толундин 5,31
6. Димстил-о-толуидин 6.20
7. Нсидентифшшрованный компонент 16.32
4.2.1.4. Обработка результатов
Площади пиков (5) в мм1 определяют как произведение высоты пика на его ширину, измерен
ную на середине высоты. Измерение производите помощью электронного интегратора или метал
лической линейки и измерительной лупы.
Массовую долю каждой органической примеси (Л',) в процентах вычисляют по формуле
Y _ т„$ К 100
1 Sn т
где mJt — масса введенного «внутреннего эталона*, г;
5, — площадь пика /-го компонента, мм2;
S„ — площадь пика «внутреннего эталона», мм2;
Kt — градуировочный коэффициент /-го компонента;
т — масса навески анализируемой пробы, г.
Градуировочные коэффициенты определяют по искусственным смесям, близким по составу к
анализируемой пробе по ГОСТ 21533.
Массовую долю N,N -д и метила нили на (Л) в процентах вычисляют но формуле
Л' = 100 — ис„
где I Xk — сумма массовых долей всех определяемых примесей, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельныхПоказаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.