Межгосударственный стандарт
ГОСТ 5851-75
Реактивы. Трибромметан. Технические условия
Reagents. Tribrommethane. Specifications
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
С О ЮЗ А ССР
РЕАКТИВЫ
ТРИБРОММЕТАН
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 5851-75
Издание официальное
БЗ 1-98
ПИК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
кардиган2
Страница 2
УДК 547.223.1-4:006.354 Группа Л52
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р
Реактивы
ТРИ БРОМ МЕТАН
ГОСТ
Технические условия 5851-75
Reagents. Tribrommcthanc.
Specifications
РКП 26 3161 оно оз________________________________________________________________________
Д ата введения 01.01.75
Настоящий стандарт распространяется на трибромметан (бромоформ). представляющий собой
прозрачную бесцветную жидкость, стабилизированную резорцином (ГОСТ 9970) с массовой долей
0,0025 %, растворенным в изоамиловом спирте (ГОСТ 5830) с массовой долей 0.005 % по отношению
к массе трибромметана.
Формула: СНВг,.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 252, 731.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Трибромметан должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего
стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
1.1. По физико-химическим показателям трибромметан должен соответствовать требованиям
и нормам, указанным в табл. 1.
Т абл и ца 1
Н орм а
Н а и м с и о ы м и с показателя
Ч и с т ы й д л и а н а л и з а <ч. л . а .) Ч и с т ы й (Ч .)
О К Г 1 2 6 3161 0 1 1 2 01 О К П 2 6 3161 0 1 1 1 02
1. Массовая доля трибромметана. % не менее 98.5 97.5
2. Массовая доля нелетучего остатка. %. не более 0.002 0,002
3. Массовая доля бромидов (Вг), %, не более 0.00004 0.0004
4. Плотность (р J"), г/см3 2.8866-2.8886 2.8846-2.88%
5. Показатель преломления 1,5970-1.5980 1.5960-1,5980
6. Вещества, темнеющие под действием серной Испытание по и. 3.7 Должен выдерживать
кислоты испытание по п. 3.7
7. (Исключен, Изм. № 2).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
О Издательство стандартов, 1975
© Издательство стандартов. 1998
Переиздание с Изменениями3
Страница 3
С. 2 ГОС1 5851-75
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
2.2. Вещества, темнеющие под действием серной кислоты, и массовые доли нелетучего остатка
и бромидов изготовитель определяет в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания к методам анализа — по ГОСТ 27025.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности
и реактивов по качеству не ниже отечественных.
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 650 г.
3.2. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и т р и б р о м м е т а н а
Массовую долю трибромметана определяют методом газожидкостной хроматографии по раз
ности. вычитая из 100 % сумму массовых долей органических примесей в процентах.
3.2.1. Определение массовой доли органических примесей
3.2.1.1. Аппаратура, посуда, материмы и реактивы
Хроматограф ЛХМ-8 МД с детектором по теплопроводности или другой с аналогичными
характеристиками, прошедший поверку по ГОСТ 8.485.
Колонка хроматографическая металлическая длиной 3 м, диаметром 3 мм.
Микрошприц МШ-10 с погрешностью дозируемого объема не выше I %.
Шприц вместимостью I см' многоразового применения со стеклянным поршнем, разборный.
Линейка измерительная 300 по ГОСТ 427.
Лупа измерительная ЛИП-3—10* по ГОСТ 25706.
Секундомер.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104. 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания
200 г и 20 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Сита тканые по ГОСТ 6613.
Баня водяная.
Палочка стеклянная.
Стакан Н -1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Чашка выпарительная 6 по ГОСТ 9147.
Флаконы полиэтиленовые вместимостью 50 см3, в прокладке и крышке по центру просверлены
отверстия диаметром 1,5—2 мм, закрытые силиконовой мембраной диаметром 10 мм, толщиной
5 мм.
Носитель твердый: сферохром-2 фракции 0,25—0,40 мм или твердый носитель другой марки с
аналогичными характеристиками.
Жидкость кремнийорганическая ПМФС-4 по ГОСТ 15866.
Газ-носитель: гелий газообразный очищенный или гелий в. ч.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Эфир для наркоза (медицинский).
Дибро.мметан с массовой долей основного вещества не менее 95 %.
Трибромметан по настоящему стандарту с массовой долей основного вещества не менее 98.5 %.
Тетрабром метан с массовой долей основного вещества не менее 95 % в виде насыщенного
раствора в ацетоне.
3.2.1.2. Подготовка к анализу
Сорбент для хроматографической колонки, готовят следующим образом: на отсеянный твердый
носитель наносят кремнийорганическую жидкость в количестве 12 % от его массы. Для этого 6 г
кремнийорганической жидкости растворяют в 100—150 см3 эфира и полученным раствором залива
ют 50 г твердого носителя.
Для равномерной пропитки смесь 10 мин выдерживают на воздухе, осторожно перемешивая
стеклянной палочкой, затем выпаривают эфир на водяной бане при постоянном перемешивании до
полного исчезновения его запаха. Приготовленный сорбент храпят в плотно закрытой склянке.
Чистые колонки заполняют сорбентом под вакуумом согласно инструкции к прибору. Конны
заполненных колонок закрывают тампоном стекловаты или металлической сеткой. Заполненные
колонки устанавливают в термостат хроматографа и. не подсоединяя к детектору, продувают4
Страница 4
ГОСТ 5851-75 С. 3
газом-носителем в течение 3—4 ч при 200 ‘С. Включение прибора и вывод его на рабочий режим
производят в соответствии с техническим описанием и инструкцией по эксплуатации хроматографа,
прилагаемой к прибору.
3.2.1.3. Определение относительных градуировочных коэффициентов
Градуировочную смесь ацетона, дибромметана, тетрабром метана в трибромметане готовят
гравиметрическим методом. Для этого в полиэтиленовый флакон отбирают около 0,1200 г тетраб-
ромметана (М\ ) и около 30,0000 г трибромметана (Л/.,), затем через резиновую мембрану между
крышкой и клапаном флакона вводят около 0,0300 г ацетона (А/,.) и около 0.1800 г дибромметана
(Л/,). Смесь тщательно перемешивают.
Приготовленный раствор восьмикратно хроматографируют в выбранном режиме работы при
бора. Полученные первые три хроматограммы не обсчитывают (пробу трибромметана трижды вводят
для стабилизации колонки). На полученных последующих пяти хроматограммах вычисляют площади
пиков ацетона, дибромметана, тетрабром метана (S() и трибромметана (SCJ) и находят относительные
градуировочные коэффициенты для ацетона, дибромметана. тетрабромметана по отношению к
трнбромметану по формуле
Вычисляют средние арифметические значения К из пяти измерений. Ориентировочные значе
ния К. представлены в табл. 2. Значение К, устанавливают для каждой индивидуальной системы
измерений и проверяют периодически, а также после замены сорбента в колонке или ремонте
хроматографа, но не реже одного раза в полугодие.
3.2.1.4. Проведение анализа
Органические примеси определяют при рабочих условиях, указанных ниже:
температура термостата колонки, "С — 150 ± 2;
температура термостата детектора. *С — 200 ± 5;
температура испарителя. ‘С — 190 ± 5;
рабочий ток моста детектора. мА — 130 ± 5;
скорость газа-носителя, см3/мин — 65 ± 5;
скорость диаграммной ленты, мм/ч — 600;
время анализа с обсчетом хроматограмм, мин — 20.
При установившемся режиме в колонку хроматографа через резиновое уплотнение испарителя
шюдят микрошприцем пробу трибромметана объемом 3—4 мм3 и снимают хроматограмму.
На хроматограмме пики воздуха, ацетона, дибромметана, нендентифицированного компонента
и тетрабромметана записывают при коэффициенте масштаба выходного сигнала, равного 1, а пик
трибромметана — при 100.
О качественном составе пробы судят по относительному времени удерживания компонентов
(относительно трибромметана).
Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания
указаны в табл. 2.
Т а б л и ц а 2
О г п о с т е л ь н о е время О тносительны й градуиро
Н аим ен ован ие ком понента
удерживания вочный К0 '»ффиииеНт К,
1. Воздух 0,10 _
2. Ацетон 0.21 0.32
3. Диброммстан 0.38 0.96
4. Неидектифицированный компонент 0.58 1.0
5. Триброммстан 1.0 1,0
6. Теграбромметан 2.47 1,16
При перерывах между определениями трибромметана более 1 ч необходимо пассивировать
прибор по тетрабром метану. Для этого последовательно друг за другом выполняют три определения
трибромметана в условиях настоящей методики без обсчета полученных хроматограмм, после чего
приступают к проведению количественного определения состава трибромметана.Показаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.