ГОСТ 5826-78

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                 С Т А Н Д А Р Т
                                           С О Ю З А С С Р




                                                РЕАКТИВЫ

                                      Л/-ФЕНИЛЕНДИАМИН
                                        ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ


                                              ГОСТ 5826-78



                                              Издание официальное
                       БЗ 1 -9 8




                                         ИIIК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                   Москва




украшения из кружева

УДК 547.553.1 022-41:006:354                                                                        Группа Л52

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                        С Т А Н Д А Р Т            С О Ю З А            С С Р

                               Реактивы

                       .м-ФЕНИЛЕНДИАМ ИН                                             ГОСТ
                                                                                  5826 78-    *

                         Технические условия                                       В имен
                       Reagents. m-Phcnylcndiamin.                              ГОСТ 5 8 2 6 -6 8
                              Specifications

ОКП 26 3612 I 520 0S

Постановлением Iоеударствснного комитета стандартов Совета .Министров СССР от 16 мая 1978 г. № 1306 дата
введения установлена                                                                            01.07.79
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственной) Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (НУС 5-6—93)

     Настоящий стандарт распространяется на *-фенилендиамин, который представляет собой
мелкие кристаллы, бесцветные или слабоокрашенные в розоватый, бледно-фиолетовый или светло­
серый цвета: растворим в воде и спирте, менее растворим в эфире и бензоле.
     Формулы: эмпирическая Q H ^N ,
                      структурная


                                            НС




     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 108.14.
     (Измененная редакция, Изм. № 1 ,2 ).

                                    1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

      1.1. .u-Фенилендиамнн должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего
стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
      1.2. По физико-химическим показателям .и-фенилендиамин должен соответствовать нормам,
указанным в табл. 1.
                                                                                       Таблица I
                                                                              Нот МЛ
                    Наименование показателя                 Чистый для анализа
                                                                 4'1Л-Я.)              Чистый (ч.1
                                                                                   ОКП 26 3612 1521 07
                                                            ОКИ 26 3612 IS22 06
   1. Массовая доля .и-фениленлиамнна (C,H,N,), %, нс менее        99,5                     99,0
  2. Температура плавлении, ‘С                                   63-64            62—64 (в интересе 1‘С)
  3. Массовая доля остатка после прокаливании в виде
сульфатов. %. не более                                           0.02                     0.05
  4. Массовая доля железа (Fc). %, не более                      0.005                     0.010
     (Измененная редакция, Изм. .\е 1, 2).
  И панне официальное                                                                 Перепечатка воспрещена
      'Переиздание (август 1998 г.) с Изменениями № / , 2.утвержденными в июне 19X4 г.,декабре /9ХХ г.
                                           (И УС 9—84.3—S9)
                                                                      © Издательство стандартов, 1978
                                                                  © ИПК Издательство стандартов. 1998

ГОСТ 5 8 2 6 -7 8 С. 2

                                   2.    ПРАВИЛА ПРИ ЕМ КИ


     2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
     2.2. Массовую долю железа и остатка после прокаливания в виде сульфатов изготовитель
определяет периодически в каждой тридцатой партии.
     2.2. (Введен дополнительно. Изм. № 1).


                                    3.   М ЕТОДЫ АНАЛИЗА

     3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
     При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с
наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­
вания 500 г или 1 кг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.).
     Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству
не ниже отечественных.
     3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73.
     Масса средней пробы должка быть не менее 70 г.
     3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
     3.2. О п р е д е л е н и е  м а с с о в о й д о л и .м-ф е н и л е н д и а м и н а
     Массовую долю, м-фениленднамина определяют по разности, вычитая из 100 % сумму массовых
долей органических примесей, изопропилового спирта и воды в процентах.
     3.2.1. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и о р г а н и ч е с к и х п р и м е с е й
     3.2.1.1. Аппаратура и реактивы
     Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.
     Колонка хроматографическая длиной 2 м. внутренним диаметром 3 мм.
     Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427—75.
     Лупа измерительная по ГОСТ 25706—83 или интегратор электронный.
     Чашка выпарительная по ГОСТ 9147—80.
     Микрошприц вместимостью 10 мм3.
     Фаза неподвижная: апиезон-L.
     Водород технический по ГОСТ 3022—80.
     Воздух для питания контрольно-измерительных приборов.
     Газ-носитель: гелий высокой чистоты.
     Носитель твердый: хроматон-N или порохром-1 с частицами размером 0.250—0,315 мм.
     Бензол по ГОСТ 5955-75.
     Калия гидроксид по ГОСТ 24363—80.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.
     Хлороформ технический по ГОСТ 20015—88.
     «Внутренний эталон» — эфир диметилопый триэтиленгликоля.
     Эфир этиловый технический.
     3.2.1.2. Подготовка к анализу
     20 см3 твердого носителя взвешивают в граммах с точностью до второго десятичного знака.
     Затем гидроксид калия в количестве 5 % от массы твердого носителя растворяют в 20 см3
этилового спирта в выпарительной чашке, вносят в раствор твердый носитель, помешают чашку на
кипящую водяную баню и выпаривают спирт при постоянном перемешивании до исчезновения его
запаха.
     Неподвижную фазу в количестве 15 % от массы твердого носителя растворяют в 20 см3 бензола
и вносят в полученный раствор твердый носитель, обработанный гидроксидом калия. Бензол
выпаривают на водяной бане при 60—80 “С при непрерывном перемешивании.
     Колонку заполняют по ГОСТ 21533—76. Насадку стабилизируют, продувая газом-носителем
со скоростью 30—40 см3/м и н при 100 'С в течение 2 ч, затем при 200 ‘С в течение 5 ч.
     Включение и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией,
прилагаемой к хроматографу.
     3.2.1.3. Проведение иш ит а
     Массовую долю органических примесей определяют при условиях, указанных ниже:

С. 3 ГОСТ 5 8 2 6 -7 8

            Температура колонки, °С                                150±5
            Температура испарителя, ‘С                            29<)±10
            Расход гелия, см'/мин                                   35±5
            Расход водорода. см'/мин                                35±5
            Расход воздуха. смУмин                                350±50
            Объем анализируемой пробы, мм*                            0.2
            Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч                 600
            Продолжительность анализа, мин                             30

     Массовую долю органических примесей определяют методом «внутреннего эталона» с учетом
относительных градуировочных коэффициентов.
     9,5000—10.0000 г анализируемой пробы взвешивают в аптечной склянке вместимостью 30 см3,
закрытой пенициллиновой резиновой пробкой, вводят микрошприцем 9—10 мм' диметилового
эфира триэтиленгликоля и снова взвешивают. Результаты взвешиваний записывают с точностью до
четвертого десятичного знака. Затем в склянку добаадяют 20 см3 этилового спирта, тщательно
перемешивают до полного растворения и пробу сразу же вводят в испаритель хроматографа
микрошприцем.
     Во избежание засорения микрошприца, сразу после ввода пробы его промывают этиловым
спиртом, хлороформом или эфиром.
     Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания
указаны на хроматограмме (черт. I ) и в табл. 2.

                                                                                      Т аблица         2

                         Наименование компонент                         Отпоен тельное преми удерживании

   Нсилснгифшшровлнный компонент                                                     0,28
   Нсилснтифшшрованный компонент                                                     0.43
   Нсидснгифицированный компонент                                                    0.69
   Димстилоный эфир триэтилен гликоля                                                1.00
   о-Фснилсндиамин                                                                   1.41
   я-Фенилендиамнн                                                                   1,66
   .м-Фснилсндиамин (основное вещество)                                              2.16
   ,и-Днгидроксиламинобен:и>л или дг-гидроксиламиноанилин (предноло-
   житсльно)                                                                          3,36

     3.2.1.1—3.2.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
     3.2.1.4. Обработка результатов
     На хроматограмме измеряют высоту и ширину пиков. Измерения производят с помощью
измерительной металлической линейки и измерительной лупы.
     Плошадь пиков (5) в квадратных миллиметрах определяют с помощью электронного интегра­
тора или вычисляют по формуле

                                            *v = h •
     где   А — высота пика, мм;
       ц0 j,, — ширина пика, измеренная на середине его высоты с учетом ширины линии,
                очерчивающей пик, мм.
     Массовую долю каждого компонента (X.) в процентах вычисляют по формуле

                                             s;.        их)
                                       х>          ^          ’
     где S, — площадь пика /-го компонента, мм:;
         Kt — относительный градуировочный коэффициент /-го компонента:
        т„ — масса навески введенного «внутреннего эталона», г;
         т — масса навески анализируемой пробы, г;
        S.Jt — плошадь пика «внутреннего эталона», мм2.