ГОСТ 5821-78

ГОСТ 5821-78


                           М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т




                                                  РЕАКТИВЫ


                                        КИСЛОТА СУЛЬФАНИЛОВАЯ
                                           ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ



                                                 И мание официальное
                           БЗ 6 -2003




                                            ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                      Москва




длинные кружевные платья

УДК 547.551.521.12-41:006.354                                                                            Группа Л52


М   Е Ж       Г О      С   У Д      А Р      С Т      В Е         Н   Н   Ы   Й      С Т А Н Д А Р Т




                             Реактивы
                                                                                        ГОСТ
                КИСЛОТА СУДЬФАН ИЛОВАЯ                                                 5821-78
                      Технические условия
                                                                                         В имен
              Reagents. Sulphanilic acid. Specifications                             ГОСТ 5 8 2 1 -6 9


МКС 71.040.30

Постановлением Государственною комитета стандартов Совета Министров СССР от 03.02.78 № 363 дата введения
установлена
                                                                                                           01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартытапни,
метрологии и сертификации (НУС 5-6—93)


     Настоящий стандарт распространяется на реактив — сульфаниловую кислоту, который пред-
стаатяет собой белые кристаллы; трудно растворим в холодной воде, почти нерастворим в спирте,
эфире и бензоле, легче растворим в горячей воде, растворах едких и углекислых щелочей и хорошо
растворим в аммиаке; светочувствителен.
     Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены .для
высшей категории качества.
     Формулы: эмпирическая C6H7N 0 3S




                   структурная



                                                           SO.H

     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 173,19.


                                      1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ


     1.1. Сульфаниловая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоя­
щего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     1.2. По физико-химическим показателям сульфаниловая кислота должна соответствовать
нормам, указанным в таблице.
И панне официальное                                                                       Перепечатка воспрещена

                                                Переиздание. Декабрь 2003 г.
                                                                              ©> Издательство стандартов, 1979
                                                                          © ИГ1К Издательство стандартов. 2004

С. 2 ГОСТ 5821-78

                                                                                       Норма
                           Наимемоианме показателя                              Чистый
                                                                              лля анализа   Чистый (я.)
                                                                                (Ч.ЛЛ.)
   1. Массовая доля сульфаииловой кислоты (C(lHTNO,S). % . нс мснсс            99.8          99,5
  2. Массовая доля веществ, нерастворимых в 5%-ном растворе углекислого         0.01          0.04
натрия. % . не более
  3. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов. %. не более     0.01           0.03
  4. Массовая доля нитритов (К О ,), % . не более                               0.00002        0.00064
  5. Массовая доля сульфитов (S 04), % , не более                               0.005          0,010
  6. Массовая доля хлоридов (Q ), % , нс более                                  0.001          0.002


                                    2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

      2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

                                     3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 100 г.
     3.2. Определение массовой д а т сульфаииловой кислоты
     3.2.1. Реактивы и растворы
     Вола дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,1 н. раствор.
     Фенолфталеин (индикатор), 1%-ный спиртовой раствор: готовят по ГОСТ 4919.1—77.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.
     3.2.2. Проведение анализа
     Около 0,35 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г, помешают в коническую
колбу вместимостью 150 см3, растворяют в 75 см3 горячей воды, охлаждают, прибавляют 0.2 см3
раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски,
устойчивой в течение 30 с.
     3.2.3. Обработка результатов
     Массовую долю сульфаииловой кислоты (А) в процентах вычисляют по (|юрмуле
                                         „       V ■0.01732 ■ИХ)
                                        Х    ~         т           '


где   V — объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3:
      т — масса навески, г,
0,01732 — масса сульфаииловой кислоты, соответствующая 1 см3 точно 0.1 н. раствора гидроокиси
            натрия, г.
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,
допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.2 %.
     3.3. Определение массовой доли веществ, нерастворимых в 5%-ном pacieope углекислого натрия
     3.3.1. Реактивы и растворы
     Вода дистиллированная по 1'ОСТ 6709—72.
     Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79, 5%-ный раствор, профильтрованный через
беззольный фильтр.
     Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336—82 типа ТФ ПОРИ) или ТФ ПОР16.
     3.3.2. Проведение анализа
      10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0.01 г, помещают в стакан вместимостью
200 см3, растворяют в 100 см3 раствора углекислого натрия и оставляют в покое на 1 ч. Затем раствор
фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и
взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
     Остаток на фильтре промывают 100 см3 воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 "С до
постоянной массы.

ГОСТ 5821-78 С. 3

     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка
после высушивания не будет превышать:
     для препарата чистый для анализа — I мг,
     для препарата чистый — 4 мг.
     3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
      10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0.01 г, помещают в платиновый тигель,
предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0.0002 г.
и осторожно нагревают на песчаной бане до обугливания препарата. Затем тигель охлаждают, к
остатку прибавляют 1 см3 серной кислоты (ГОСТ 4204—77), снопа нагревают на песчаной бане до
прекращения выделения паров серной кислоты и прокаливают в муфельной печи при 700—800 'С
до постоянной массы.
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка
после прокаливания не будет превышать:
     для препарата чистый для анализа — I мг,
     для препарата чистый — 3 мг.
     3.5. Определение массовой доли нитритов
     Определение проводят по ГОСТ 10671.3—74. При этом 1 г препарата взвешивают с погреш­
ностью не более 0.01 г, помешают в колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 40 см3 воды, нагретой
до 70 *С, и перемешивают до полного растворения препарата. Раствор помещают в цилиндр (с
притертой пробкой) и далее определение проводят визуально-колориметрическим методом.
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая
окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одно­
временно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
     для препарата чистый для анализа — 0.0002 мг NO,,
     для препарата чистый — 0.0004 мг NO,,
     и 1 см3 реактива Грисса.
     3.6. Определение массовой доли сульфатов
     Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 10 см3 фильтрата (соответствуют 0,5 г
препарата), полученного по п. 3.7, помешают в коническую колбу вместимостью 50—100 см3,
прибавляют 15 см3 воды и далее определение проводят фототурбилиметрическим или визуально-не-
фелометрическим методом (способ 1).
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов
не будет превышать:
     для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,
     для препарата чистый — 0.050 мг.
     При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбид и метричес­
ким методом.
     3.7. Определение массовой доли хлоридов
     Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 5 г препарата взвешивают с погреш­
ностью не более 0.01 г. помещают в стакан вместимостью 150 см3 (с меткой на 100 см3) и растворяют
в 100 см3 воды при кипении.
     Раствор охлаждают водой до 15 *С, а затем ледяной водой в течение 1 ч, изредка перемешивая.
     Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через беззольный фильтр,
тщательно промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты до отрицательной реакции на
хлор-нон (проба с раствором азотнокислого серебра), отбросив первую порцию фильтрата.
     20 см3 фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью
100 см3, прибавляют 20 см3 воды и далее определение проводят фототурбилиметрическим
(способ 2) или визуально-нефелометрическнм методом.
     Фильтрат сохраняют для определения сульфатов по п. 3.6.
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов
не будет превышать:
     для препарата чистый для анализа — 0.01 мг,
     для препарата чистый — 0.02 мг.
     При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим
методом.